鄭智煥，付梓陽，楊麗庭*，李彥濤,2，張 惠，唐梓健

(1.華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東 廣州 510006；2.廣州石頭造環(huán)?？萍脊煞萦邢薰荆瑥V東 廣州 511483)

高模量高抗沖聚丙烯復(fù)合材料的制備及性能研究

鄭智煥1，付梓陽1，楊麗庭1*，李彥濤1,2，張 惠1，唐梓健1

(1.華南師范大學(xué)化學(xué)與環(huán)境學(xué)院，廣東 廣州 510006；2.廣州石頭造環(huán)保科技股份有限公司，廣東 廣州 511483)

通過熔融共混法研究了乙烯 - 辛烯共聚物(POE)、滑石粉和高密度聚乙烯(PE-HD)的含量對高模量、高抗沖聚丙烯(PP)復(fù)合材料力學(xué)性能、結(jié)晶行為、熱分解行為以及相態(tài)的影響。結(jié)果表明，PP與POE的黏度比越小，PP/POE復(fù)合材料的韌性越好；當(dāng)PP/POE/滑石粉/PE-HD復(fù)合材料的質(zhì)量比為13/4/12/3時(shí)，綜合力學(xué)性能最佳；相比純PP，復(fù)合材料的彎曲模量提高了60.1 %，缺口沖擊強(qiáng)度提高了435.9 %，拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別降低了27.4 %和17.4 %；PE-HD能夠增強(qiáng)PP與POE的界面相互作用，提高復(fù)合材料的韌性；加入滑石粉和PE-HD均可提高復(fù)合材料的起始分解溫度以及最大熱失重速率溫度，提高了復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。

聚丙烯；乙烯 - 辛烯共聚物；高密度聚乙烯；高模量；沖擊強(qiáng)度

0 前言

PP是一種結(jié)構(gòu)規(guī)整的結(jié)晶性聚合物，為無味、無毒、質(zhì)輕的熱塑性塑料，具有易加工、撓曲性與電絕緣性優(yōu)異、耐腐蝕、價(jià)廉等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于汽車、家電、電子、包裝、建材及家具行業(yè)。由于PP結(jié)晶度高、晶粒粗大，導(dǎo)致其韌性差，嚴(yán)重限制了PP的應(yīng)用。通常，在實(shí)際應(yīng)用過程中，通過在PP中加入彈性體進(jìn)行增韌改性，以增加PP的韌性，但是材料的剛性和強(qiáng)度會(huì)不可避免地下降[1]。在PP的工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域，高模量、高抗沖的性能指標(biāo)為：彎曲模量大于1.8 GPa，沖擊強(qiáng)度大于25 kJ/m2。目前，關(guān)于PP增韌或PP增強(qiáng)的研究報(bào)道較多，但在同一體系中同時(shí)達(dá)到這個(gè)性能指標(biāo)的研究報(bào)道并不多見。

PP/彈性體共混物中加入無機(jī)剛性粒子可以降低彈性體對PP剛性的負(fù)面影響，使 PP復(fù)合材料同時(shí)具備良好的剛性和韌性。目前，研究最多的體系是PP/彈性體/碳酸鈣(CaCO3)三元或多元復(fù)合體系[2-6]。研究表明CaCO3能促進(jìn)彈性體在PP基體中的細(xì)化和分散，起到協(xié)同增韌效應(yīng)?；凼且环N含水的硅酸鎂，屬于單斜晶系，晶體呈假六方或菱形的片狀。相比于CaCO3，滑石粉獨(dú)特的片狀結(jié)構(gòu)，能顯著提高PP復(fù)合材料的模量，更有利于協(xié)調(diào)剛性和沖擊韌性，實(shí)現(xiàn)剛韌平衡。

本文選擇PP為基體，用鋁酸酯對滑石粉進(jìn)行表面處理，使用POE與PE-HD作為協(xié)同增韌劑，通過調(diào)控增韌劑與滑石粉的用量，尋找一個(gè)剛性與韌性的平衡點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)對PP的增韌增強(qiáng)，達(dá)到工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域高模量、高抗沖的性能指標(biāo)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PP1，PPH-T03(粒料)，熔體流動(dòng)速率為2.93 g/10 min，中國石油化工股份有限公司茂名分公司；

PP2，085(粉料)，熔體流動(dòng)速率為9.63 g/10 min，茂名實(shí)華東成化工有限公司；

滑石粉，5.5 μm，遼寧北海實(shí)業(yè)(集團(tuán))有限公司；

PE-HD，TR144，中國石油化工股份有限公司茂名分公司；

POE，ENGAGE 8100，陶氏化學(xué)公司；

鋁酸酯、抗氧化劑1010，市售。

1.2 主要設(shè)備及儀器

同向雙螺桿擠出機(jī)，CTE20，科倍隆科亞(南京)機(jī)械有限公司；

立式注塑機(jī)，KSU250ST，東莞市今塑精密機(jī)械有限公司；

切粒機(jī)，HLPA0D7543C，浙江海利普電子科技有限公司；

微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)，CMT6104，美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司；

擺錘式?jīng)_擊試驗(yàn)機(jī)，ZBC7000_C，美特斯工業(yè)系統(tǒng)(中國)有限公司；

差示掃描量熱儀(DSC)，Q20，美國TA公司；

熱失重分析儀(TG)，STA 409 PC，德國Netzsch公司；

場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM)，Ultra 55，卡爾蔡司光學(xué)(中國)有限公司。

1.3 樣品制備

將滑石粉110 ℃烘干后在高混機(jī)中用鋁酸酯進(jìn)行活化處理，鋁酸酯含量為滑石粉的1.6 %(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)，再將原料按照表1的樣品配比分別加入，所有樣品都加入0.3 %的抗氧化劑1010，由雙螺桿擠出機(jī)熔融擠出、造粒，擠出機(jī)一區(qū)至四區(qū)及機(jī)頭溫度分別為180、195、195、185、175 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速為150 r/min；采用注射成型機(jī)對所得粒料進(jìn)行注塑制備標(biāo)準(zhǔn)樣條，注塑機(jī)上、中、下區(qū)的溫度分別為200、210、210 ℃，注射壓力為45 MPa，保壓壓力為42 MPa；80 ℃下退火2 h后室溫下放置24 h，進(jìn)行性能測試。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

拉伸性能按GB/T 1040—2006測試，拉伸速率為50 mm/min；

彎曲性能按GB/T 9341—2008測試，彎曲速率為20 mm/min；

沖擊性能按GB/T 1843—2008測試，擺錘能量為2.75 J，V形缺口；

TG分析：樣品在空氣氣氛下，以10 ℃/min的速率從30 ℃升到800 ℃，考察其熱失重情況；

DSC分析：樣品質(zhì)量約為5 mg，氮?dú)鈿夥?，?0 ℃/min的速率從40 ℃升溫至200 ℃，恒溫1 min以消除熱歷史；以10 ℃/min的速率降溫至40 ℃；再以10 ℃/min的速率升溫至200 ℃，測試樣品的熔融溫度和結(jié)晶溫度；

SEM分析：將樣品在沖擊試驗(yàn)機(jī)沖斷后，在80 ℃下用正庚烷蝕刻2 h去除橡膠相，在室溫下烘干后對其斷面進(jìn)行噴金處理，使用SEM觀察；SEM的操作電壓為5.00 kV，操作環(huán)境為真空，觀察樣品的沖擊斷面形貌。

2 結(jié)果與討論

2.1 POE含量對PP的影響

2種PP均按照表1的配比制備共混物。如圖1所示，加入POE后，PP/POE復(fù)合材料的韌性比純PP明顯提高，但是拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度與彎曲模量明顯降低。在POE含量相同的條件下，POE對PP1的增韌效果明顯優(yōu)于PP2。這是因?yàn)镻P1的熔體流動(dòng)速率較小，相對分子質(zhì)量大，在共混過程中PP/POE的界面相互作用力較大，強(qiáng)烈的相互作用將有助于橡膠粒子的分散與細(xì)化，產(chǎn)生更多的橡膠粒子[7-8]。圖2中的孔洞是POE分散相被刻蝕后留下的，由圖2可以看出，POE分散相在PP1基體中的尺寸比PP2中的更小。更多的橡膠顆粒會(huì)引發(fā)更多的銀紋或剪切帶，吸收更多的能量，對PP的沖擊性能的提升更加明顯。由于POE對PP1的增韌效果優(yōu)于PP2，在后文研究中均選用PP1進(jìn)行研究。

表1 實(shí)驗(yàn)配方表 份

■—PP1 ▲—PP2(a)拉伸強(qiáng)度 (b)彎曲強(qiáng)度 (c)彎曲模量 (d)沖擊強(qiáng)度圖1 POE含量對PP/POE復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.1 Effect of POE content on mechanical properties of PP/POE composites

(a)PP1/POE=90/10 (b)PP2/POE=90/10 (c)PP1/POE=80/20 (d)PP2/POE=80/20圖2 PP/POE復(fù)合材料的SEM照片F(xiàn)ig.2 SEM of PP/POE composites

(a)拉伸強(qiáng)度 (b)彎曲強(qiáng)度 (c)彎曲模量 (d)沖擊強(qiáng)度圖3 鋁酸酯含量對PP1/POE/滑石粉(80/20/30)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.3 Effect of aluminate content on mechanical properties of PP1/POE/talc(80/20/30) composites

2.2 鋁酸酯與滑石粉對PP/POE復(fù)合材料的影響

2.2.1 鋁酸酯含量對PP/POE/滑石粉復(fù)合材料的影響

如圖3所示，隨著鋁酸酯含量的增加，拉伸強(qiáng)度基本不變，彎曲強(qiáng)度和彎曲模量變化不大，總體呈下降趨勢，沖擊強(qiáng)度略有增加，鋁酸酯含量超過1.6 %后均略有下降。經(jīng)過鋁酸酯活化處理的滑石粉，其表面因化學(xué)或物理化學(xué)作用生成一有機(jī)長鏈分子層，有利于填料在基體中的分散，同時(shí)增強(qiáng)粉體與基體之間的界面相互作用力。當(dāng)偶聯(lián)劑含量過多時(shí)，殘留的偶聯(lián)劑分子游離于基體樹脂的分子鏈之間，降低樹脂基體鏈間的相互作用力，導(dǎo)致彎曲強(qiáng)度與彎曲模量呈現(xiàn)下降趨勢。鋁酸酯是一種小分子物質(zhì)，當(dāng)其含量較多時(shí)，可能對復(fù)合材料有一定的增塑作用，因此，隨著鋁酸酯含量的增加，復(fù)合材料沖擊強(qiáng)度有所提高，但當(dāng)含量過多時(shí)反而不利于沖擊強(qiáng)度的提高，在后文的研究中滑石粉均選用1.6 %的鋁酸酯進(jìn)行活化處理。

2.2.2 滑石粉含量對PP/POE復(fù)合材料的影響

鋁酸酯可以降低滑石粉的表面能，有利于滑石粉在基體中的分散，提高與基體間的界面作用力。如圖4所示，加入經(jīng)過處理的滑石粉后，復(fù)合材料的彎曲強(qiáng)度與彎曲模量隨著滑石粉含量的增加而增大，這是因?yàn)榛鄣钠瑺罱Y(jié)構(gòu)在加工過程中沿著物料流動(dòng)方向排列，因此能在特定方向上顯著提升材料的剛性、彎曲模量和彎曲強(qiáng)度，當(dāng)滑石粉含量為20份時(shí)，復(fù)合材料的彎曲模量已經(jīng)超過純PP。拉伸強(qiáng)度隨著滑石粉含量的增加呈先增加后降低的趨勢，超過30份后變化不大。改性的滑石粉與基體能通過相互作用形成一些化學(xué)鍵，當(dāng)受到外力作用時(shí)，這些化學(xué)鍵能夠傳遞和消耗部分能量，對基體有一定增強(qiáng)作用，拉伸強(qiáng)度有所提高[9]。缺口沖擊強(qiáng)度隨著滑石粉含量的增加呈先增加后降低的趨勢。一方面是由于滑石粉周圍應(yīng)力場的疊加作用可增強(qiáng)基體的剪切屈服和塑性變形，從而吸收沖擊能，提高材料的沖擊強(qiáng)度[10]。另一方面是由于滑石粉的加入能夠促進(jìn)POE相的細(xì)化，如圖5(a)所示。但是當(dāng)填料的含量過多時(shí)，填料會(huì)發(fā)生團(tuán)聚[圖5(b)]，當(dāng)滑石粉含量為30份時(shí)，可以觀察到輕微的團(tuán)聚現(xiàn)象。但當(dāng)滑石粉含量為50份時(shí)，團(tuán)聚現(xiàn)象更加明顯[圖5(c)、5(d)]。團(tuán)聚會(huì)在材料內(nèi)部形成缺陷，降低了材料的性能。

(a)拉伸強(qiáng)度 (b)彎曲強(qiáng)度 (c)彎曲模量 (d)沖擊強(qiáng)度圖4 滑石粉含量對PP1/POE(80/20)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.4 Effect of talc content on mechanical properties of PP1/POE(80/20) composites

PP1/POE/滑石粉配比，放大倍率：(a)80/20/10，5000× (b)80/20/30，5000× (c)80/20/50,5000× (d)80/20/50,20000×圖5 PP1/POE/滑石粉復(fù)合材料的SEM照片F(xiàn)ig.5 SEM of PP1/POE/talc composites

2.3 PE-HD含量對PP1/POE/滑石粉復(fù)合材料的影響

如圖6所示，隨著PE-HD含量的增加，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量均有不同程度的下降，而沖擊強(qiáng)度則隨PE-HD含量的增加而增大。加入5份的PE-HD后，沖擊斷面的形態(tài)發(fā)生明顯變化[圖7(a)、7(b) ]。在斷面的表面可以觀察到有核殼結(jié)構(gòu)形成，核殼結(jié)構(gòu)的形成有效地提高了彈性體的表觀體積分?jǐn)?shù)[11]，有利于提高復(fù)合材料的韌性。另外，PE-HD的加入增大了PP與POE的界面相互作用，更有利于POE粒徑的細(xì)化。更小的橡膠粒子有利于誘發(fā)剪切帶，吸收更多的能量，復(fù)合材料韌性增強(qiáng)。隨著PE-HD含量的增加，可以觀察到滑石粉周圍開始出現(xiàn)剪切變形帶。當(dāng)PE-HD含量為25份時(shí)，該現(xiàn)象更加明顯，說明PE-HD的加入可以促進(jìn)PP與POE間的相互作用，增強(qiáng)界面相互作用力。當(dāng)復(fù)合材料受到外力沖擊時(shí)，滑石粉通過應(yīng)力集中引發(fā)周圍基體剪切屈服，產(chǎn)生更大的塑性變形，吸收更多的能量，復(fù)合材料的韌性提高。

(a)拉伸強(qiáng)度 (b)彎曲強(qiáng)度 (c)彎曲模量 (d)沖擊強(qiáng)度圖6 PE-HD含量對PP1/POE/滑石粉/PE-HD復(fù)合材料力學(xué)性能的影響Fig.6 Effect of PE-HD content on mechanical properties of PP1/POE/Talc/PE-HD composites

PP1/POE/滑石粉/PE-HD配比，放大倍率：(a)75/20/60/5，5000× (b)75/20/60/5，20000× (c)70/20/60/10，5000× (d)70/20/60/10，20000× (e)55/20/60/25,5000× (f)5/20/60/25，20000×圖7 PP1/POE/滑石粉/PE-HD復(fù)合材料的SEM照片F(xiàn)ig.7 SEM of PP1/POE/talc/PE-HD composites

2.4 PP1/POE/滑石粉/PE-HD復(fù)合材料的結(jié)晶性能

樣品：1—PP1 2—A4 3—B6 4—PE-HD 5—C1 6—C2 7—C3 8—C4 9—C5(a)PP1,A4,B6,PE-HD的DSC結(jié)晶曲線 (b)C1,C2，C3,C4,C5的DSC結(jié)晶曲線 (c)PP1,A4,B6,PE-HD的DSC熔融曲線 (d)C1,C2，C3,C4,C5的DSC熔融曲線圖8 不同樣品的DSC結(jié)晶和熔融曲線Fig.8 DSC crystallization and melting curves of different samples

如圖8所示，在PP1中加入POE之后，復(fù)合材料的結(jié)晶溫度與熔融溫度變化不大。繼續(xù)加入滑石粉，結(jié)晶溫度由114.3 ℃升高到128.8 ℃，這是由于滑石粉是PP1的α成核劑，能夠促進(jìn)PP1的異相成核，熔融溫度無明顯變化。隨著PE-HD的加入，DSC曲線上出現(xiàn)了2個(gè)結(jié)晶峰和熔融峰，分別對應(yīng)于PE-HD相與PP相，說明PP1與PE-HD并不完全相容。隨著PE-HD含量的增加，PP1相的結(jié)晶溫度沒有明顯變化。在PP1/POE體系中，隨著PE-HD的加入，PP1相的結(jié)晶溫度下降。這是由于分散在PP1基體中的PE-HD會(huì)較大幅度破壞其周圍PP1分子鏈的排列規(guī)整性，影響PP1相的結(jié)晶[12]。但在本研究中，由于體系中含有大量的滑石粉，使得PP1只能形成尺寸很小的晶體，因此加入PE-HD對PP1相的結(jié)晶性影響不大，結(jié)晶溫度基本不變(見表2)。

表2 不同樣品的結(jié)晶溫度與熔融溫度Tab.2 Crystallization and melting temperature of different samples

注：T1、T2分別為PP、PE-HD的結(jié)晶溫度；T3、T4分別為PP、PE-HD的熔融溫度。

2.5 PP1/POE/滑石粉/PE-HD復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性

如表3所示，在PP1中加入POE后，復(fù)合材料的起始分解溫度與最大分解速率溫度變化不大。繼續(xù)加入滑石粉，起始分解溫度與最大分解速率溫度均明顯增加。隨著PE-HD含量的增加，復(fù)合材料的起始分解溫度與最大分解速率溫度進(jìn)一步增加，說明滑石粉與PE-HD均能提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。

表3 樣品的起始分解溫度與最大分解速率溫度Tab.3 TG data of the initial decomposition and maximum weight loss rate temperature

注：T5為樣品的起始分解溫度；T6為樣品的最大分解速率溫度。

3 結(jié)論

(1)POE能夠顯著提高PP1的韌性，同時(shí)也會(huì)降低復(fù)合材料的剛性，加入適量鋁酸酯改性的滑石粉(少于20份)可以同時(shí)提高復(fù)合材料的剛性與韌性；當(dāng)滑石粉的含量大于20份時(shí)，復(fù)合材料的彎曲模量隨著滑石粉含量的增加而增加，沖擊強(qiáng)度隨著滑石粉含量的增加而降低;

(2)PE-HD的加入可以促進(jìn)PP1與POE之間的相互作用，增強(qiáng)界面相互作用力，增強(qiáng)復(fù)合材料的韌性；當(dāng)PP1/POE/滑石粉/PE-HD的質(zhì)量比為13/4/12/3時(shí)，綜合力學(xué)性能最佳，彎曲模量超過1800 MPa，沖擊強(qiáng)度超過25 kJ/m2，達(dá)到工業(yè)應(yīng)用領(lǐng)域高模量、高抗沖的性能指標(biāo);

(3)滑石粉能夠促進(jìn)PP1的異相成核，提高復(fù)合材料的結(jié)晶溫度，而PE-HD的加入對復(fù)合材料中PP1相的結(jié)晶溫度影響不大;加入滑石粉與PE-HD均能提高復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。

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Preparation and Properties of High Modulus and HighImpact Polypropylene Composites

ZHENG Zhihuan1, FU Ziyang1, YANG Liting1*,LI Yantao1,2, ZHANG Hui1, TANG Zijian1

(1.School of Chemistry and Environment, South China Normal University, Guangzhou 510006, China;2.MBS Environmental Technology Corporation, Guangzhou 511483, China)

This paper reported a study of effects of ethylene-octene copolymer (POE), talc, and high-density polyethylene (PE-HD) contents on mechanical properties, crystallization behavior, thermal decomposition behavior, and morphology of polypropylene (PP) composites. Impact toughness of the composites tended to increase with a decrease in the PP/POE viscosity ratio. The optimum mechanical properties were gained for the composites with PP/POE/talc/PE-HD weight ratio of 13/4/12/3. Compared with pure PP, the composites achieved an increase in flexural modulus by 60.1 % and in impact strength by 435.9 %, whereas their tensile strength and flexural strength were reduced by 27.4 % and 17.4 %, respectively. The interface interaction between PP and POE phases was enhanced due to the presence of PE-HD, thus improving the impact toughness of the composites. The introduction of talc or PE-HD into the composites also resulted in an improvement in initial decomposition temperature and the temperature at the maximum weight-loss rate and, therefore, enhanced the thermal stability of the composites.

polypropylene; ethylene-octene copolymer; high-density polyethylene; high modulus; impact strength

2017-01-10

TQ325.1+4

B

1001-9278(2017)06-0046-08

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.06.008

*聯(lián)系人，yanglt@scnu.edu.cn