郭治文，施曉春，沈 洋，陶明高，周松蔚

（1.中航通飛華南飛機(jī)工業(yè)有限公司，珠海519000；2.北京理工大學(xué)珠海學(xué)院數(shù)理與土木工程學(xué)院，珠海519088）

出于低成本考慮，現(xiàn)代先進(jìn)復(fù)合材料通用飛機(jī)的制造將陸續(xù)采用固化爐成型工藝。相對于傳統(tǒng)的熱壓罐成型工藝，固化爐成型在獲得更低生產(chǎn)成本和更簡單的固化工藝的同時(shí)，也帶來了制件孔隙率較大的問題。目前有很多關(guān)于熱壓罐成型復(fù)合材料孔隙率的研究，但是關(guān)于固化爐成型復(fù)合材料孔隙率的研究并不多，由于固化爐成型比熱壓罐成型的孔隙含量要大，其對零部件的力學(xué)性能的影響也更大[1-2]，因此，固化爐成型工藝對孔隙率的檢測更為關(guān)鍵。

試驗(yàn)及方法

1 試塊的制備

從工程實(shí)際出發(fā)，鑒于定值孔隙含量的復(fù)合材料試塊很難被生產(chǎn)出來，如通過更改工藝參數(shù)來調(diào)整孔隙含量，需要進(jìn)行大量的試驗(yàn)，故引入一種在鋪貼過程中噴涂溶劑的制備方法，可以快速、相對穩(wěn)定地制作出一批相近孔隙率的復(fù)合材料試塊，制造步驟包括：

（1）從低溫箱中取出碳纖維預(yù)浸料，對照加工圖紙要求檢查預(yù)浸料層的取向和數(shù)量。

（2）按加工圖紙要求，逐層按順序在準(zhǔn)備好的模具上鋪貼預(yù)浸料。每層鋪貼完成后在預(yù)浸料表面用霧狀噴頭均勻噴灑異丙醇，純度為化學(xué)純，噴灑完成后立即進(jìn)行下一層鋪貼。鋪貼時(shí)，從基準(zhǔn)線開始，向邊緣鋪貼，使其完全與模具貼合，并排除夾在里面的氣泡，不允許有皺褶、纖維屈曲、夾雜物存在。鋪貼時(shí)施加溶劑的噴涂量如表1所示。

（3）在鋪貼預(yù)浸料時(shí)，每鋪1～3層，用聚乙烯薄膜臨時(shí)真空袋或真空袋進(jìn)行抽真空冷壓實(shí)1次。壓實(shí)時(shí)，真空度不小于0.08MPa，時(shí)間不少于15min。在臨時(shí)真空袋下放置透氣材料，并在預(yù)浸料上放置無孔隔離膜，不允許透氣材料與預(yù)浸料直接接觸。

（4）工藝組合。

工藝組合如圖1所示。工藝組合后，應(yīng)對真空袋設(shè)置不少于1個(gè)真空抽氣口，并進(jìn)行真空滲漏檢查，真空度不低于0.08MPa，真空滲漏率不超過6.77kPa/5min。

表1 不同孔隙率下的溶劑噴涂量

在制件余量處布不少于2支熱電偶，分別放置在溫度“領(lǐng)先”和“滯后”的位置上，該位置可由工藝人員和檢驗(yàn)人員通過測量或熱分析來確定。在整個(gè)固化過程中，連續(xù)記錄每個(gè)熱電偶所測的溫度。

（5）把組合好的制件送入固化爐內(nèi)，接通真空管路和熱電偶，進(jìn)行真空滲漏檢查：真空滲漏率不超過6.77kPa/5min，按固化曲線進(jìn)行固化。

（6）制件脫模修整，加工外形。

（7）內(nèi)、外形封邊。

2 超聲檢測

2.1 檢測步驟

（1）編制超聲檢測工藝規(guī)程。

（2）編制超聲檢測工藝卡。

（3）對孔隙率試塊進(jìn)行篩選，剔除具有超標(biāo)自然缺陷的試塊，保留底波變化較均勻的試塊[3]。

（4）對保留下來的孔隙率試塊進(jìn)行統(tǒng)一編號，采用“XXXXX-XXXXX-X”表示方法，從左至右依序表示產(chǎn)品（如機(jī)型）代號、復(fù)合材料類型（01—單向帶、02—織物）、試塊厚度（四舍五入到0.1mm）、順序號（1～9），如“AG300飛機(jī)厚度為13.1mm的第二塊單向帶孔隙率試塊”的編號為“AG300-01-13.1-2”。

（5）對每個(gè)孔隙率試塊進(jìn)行厚度測量，記錄數(shù)據(jù)。

（6）對每個(gè)孔隙率試塊選取10個(gè)底波均勻變化的區(qū)域進(jìn)行底波衰減量測量[4-7]，記錄當(dāng)?shù)撞ㄋp為80%波高時(shí)的增益值。

（7）代入經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算衰減系數(shù)[5]。

2.2 檢測結(jié)果

單向帶的超聲檢測結(jié)果見表2，織物的超聲檢測結(jié)果見表3。

3 金相分析法

在單向帶或織物復(fù)合材料上，通過光學(xué)顯微鏡在試樣整個(gè)截面上測定孔隙總面積與試樣截面面積的百分比，即為該試樣的孔隙含量。

試驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3365-2008《碳纖維增強(qiáng)塑料孔隙含量和纖維體積含量試驗(yàn)方法》。

（1）取樣。單向帶鋪層試樣，沿垂直于纖維軸向的橫截面取樣，長度20mm，寬度10mm，高為試樣厚度，數(shù)量5個(gè)；織物碳纖維試樣，沿垂直于纖維軸向的橫截面進(jìn)行取樣，長度20mm，寬度10mm，高為試樣厚度，數(shù)量為3個(gè)。復(fù)合材料試件為了避免在切割過程中發(fā)生分層和開裂，應(yīng)選擇較高的切割速度。

圖1 孔隙率試塊工藝組合Fig.1 Process combination of porosity samples

表2 單向帶的超聲檢測結(jié)果

表3 織物的超聲檢測結(jié)果

表4 金相分析系統(tǒng)的組成

（2）試樣鑲嵌前的處理。將切割后的試樣在手動雙盤式研磨拋光機(jī)上進(jìn)行拋光打磨，直至試樣截面無切割印痕，再放入超聲波清洗機(jī)中清洗5min，使試樣截面形貌在金相顯微鏡下清晰可見。

（3）試樣鑲嵌。采用冷鑲嵌的方法，將清洗后的試樣在真空鑲嵌機(jī)內(nèi)進(jìn)行包埋和固化，包埋過程應(yīng)輕緩，避免在環(huán)氧樹脂中產(chǎn)生氣泡，常溫固化8h取出。

（4）試樣固化后的處理。通過調(diào)整手動雙盤式研磨拋光機(jī)轉(zhuǎn)速到500r/min，依次換上600目水磨粗砂紙、2000目水磨細(xì)砂紙，在流動水下進(jìn)行濕磨，最后用拋光織物進(jìn)行拋光處理，直至試樣截面形貌在顯微鏡下清晰可見，應(yīng)避免出現(xiàn)肉眼可見的研磨痕跡。

（5）金相檢測。用金相顯微鏡對試樣金相檢測[8]，記錄相應(yīng)孔隙含量。

結(jié)果與討論

對已進(jìn)行超聲衰減系數(shù)測量的10塊紡織碳纖維試件和10塊單向碳纖維層壓試件，各抽取5塊進(jìn)行金相檢測，運(yùn)用萊卡DM2700M金相顯微鏡的孔隙率專業(yè)檢測軟件，通過電腦自動識別和人工手動修正后，自動計(jì)算出面積孔隙率含量值，其識別過程如圖2、圖3所示。

匯總得到的孔隙率測定結(jié)果見表5、表6。

詩的意象和意境都是在詩人構(gòu)思想象的過程中產(chǎn)生，象由心生，象幻為境。在本質(zhì)上體現(xiàn)了詩的主體與客體內(nèi)在統(tǒng)一，在藝術(shù)上寓意深遠(yuǎn)、虛實(shí)結(jié)合，都具有言有盡意無窮的效果。

超聲衰減系數(shù)利用浙江大學(xué)工作組的模型公式[9]：

式中，PV表示孔隙率百分比，αT表示超聲波平均衰減系數(shù)。對模型進(jìn)行驗(yàn)證，檢驗(yàn)步驟及檢測模型如圖4所示。

（1）單向帶的檢驗(yàn)。

根據(jù)前面的超聲衰減系數(shù)和實(shí)際孔隙率的金相測定結(jié)果歸納如表7所示。

根據(jù)上表中的數(shù)據(jù)，利用最小二乘法計(jì)算得到的常量系數(shù)如下：

將所求得的系數(shù)帶入衰減經(jīng)驗(yàn)公式得到[7]：

式中所確定的曲線與相應(yīng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較如圖5所示。

圖2 單向帶復(fù)合材料試塊金相檢測結(jié)果Fig.2 Metallographic pictures of unidirectional carbon fiber

圖3 織物復(fù)合材料試塊金相檢測結(jié)果Fig.3 Metallographic pictures of textile glass fiber

表5 單向帶碳纖維層壓板孔隙率的金相測定結(jié)果

表6 織物碳纖維層壓板孔隙率的金相測定結(jié)果

圖4 基于超聲波衰減的孔隙率檢測模型框圖Fig.4 Skeleton diagram for ultrasonic estimation of composite porosity

表7 單向帶碳纖維層壓板超聲衰減系數(shù)及對應(yīng)的孔隙率

圖5 標(biāo)定后的擬合曲線（單向帶）Fig.5 Fitting curve of equation(unidirectional carbon fiber)

表8 單向帶孔隙率的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算及驗(yàn)證

圖6 金相結(jié)果對經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算法的驗(yàn)證（單向帶）Fig.6 Comparison of the porosity values obtained by calibrated formula and metalloscope (unidirectional carbon fiber)

由式（1）得孔隙率計(jì)算公式[10]：

得到常量系數(shù)后，結(jié)合及測定的超聲衰減系數(shù)計(jì)算剩余的5塊試件的孔隙率，利用金相法測定結(jié)果驗(yàn)證，結(jié)果見表8和圖6。

（2）織物的檢驗(yàn)。

超聲衰減系數(shù)和實(shí)際孔隙率的破壞性測定結(jié)果見表9。

利用最小二乘法計(jì)算得到的常量系數(shù)為：

將所求得的系數(shù)帶入衰減經(jīng)驗(yàn)公式得到：

式中所確定的曲線與相應(yīng)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的比較如圖7所示。

圖7 標(biāo)定后的擬合曲線（紡織件）Fig.7 Fitting curves of equation(textile glass fiber)

圖8 金相結(jié)果對經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算法的驗(yàn)證（紡織件）Fig.8 Comparison of the porosity values obtained by calibrated formula and metalloscope(textile glass fiber)

表9 紡織件超聲衰減系數(shù)及對應(yīng)的孔隙率

得到常量系數(shù)后，結(jié)合式（2）及測定的超聲衰減系數(shù)計(jì)算剩余的5塊試件的孔隙率，并利用金相法抽樣驗(yàn)證，結(jié)果見表10和圖8。

結(jié)論

（1）經(jīng)標(biāo)定的經(jīng)驗(yàn)公式已用于AG300飛機(jī)關(guān)重件的孔隙率檢測中，無損檢測人員用經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算出復(fù)材零件的孔隙率底波衰減量，并直接寫進(jìn)無損檢測工藝卡內(nèi)，已實(shí)施了一架份飛機(jī)的檢測，得到了適航當(dāng)局的認(rèn)可，證明該方法在工程應(yīng)用的可行性。

表10 紡織件孔隙率的經(jīng)驗(yàn)計(jì)算及驗(yàn)證

（2）鑒于定值的孔隙率對比試塊很難被加工出來，試驗(yàn)和實(shí)際生產(chǎn)中可以使用噴涂溶劑的制備方法，能較穩(wěn)定地加工相近值的孔隙率對比試塊。

[1]劉玲，張博明，王殿富，等.聚合物基復(fù)合材料中孔隙率及層間剪切性能的實(shí)驗(yàn)表征[J].航空材料學(xué)報(bào)，2006，26(4):115-118.LIU Ling, ZHANG Boming, WANG Dianfu, et al. Experimental characterization of porosity and interlaminar shear strength in polymericmatrix composites[J].Journal of Aeronautical Materials, 2006, 26(4): 115-118.

[2]劉玲, 路明坤, 張博明,等. 孔隙率對碳纖維復(fù)合材料超聲衰減系數(shù)和力學(xué)性能的影響[J]. 復(fù)合材料學(xué)報(bào), 2004, 21(5):116-121.LIU Ling, LU Mingkun, ZHANG Boming, et al. Effects of porosity on the ultrasonic absorption coefficient and mechanical strength of carbon/epoxy composites[J]. Acta Materiae Compositae Sinica, 2004, 21(5): 116-121.

[3]REYNOLDS WN， WILKINSON SJ.The propagation of ultrasonic waves in CFRP laminates[J]. Ultrasonic, 1974, 12(3):109-114.

[4]STONE D E W, CLARKE B.Ultrasonic attenuation as a measure of void content in carbon-fibre reinforced plastics[J].Non-Destructive Testing, 1975, 8(3):137-145.

[5]羅明. 碳纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料孔隙率超聲無損檢測[D]. 大連： 大連理工大學(xué), 2007.LUO Ming. The ultrasonic non-destructive test on the porosity of the carbon fiber reinforced polymer matrix composite[D]. Dalian ：Dalian University of Technology, 2007.

[6]周曉軍, 莫錦秋, 游紅武. 碳纖維復(fù)合材料分布孔隙率的超聲衰減檢測方法[J].復(fù)合材料學(xué)報(bào), 1997, 14(3):107-114.ZHOU Xiaojun, MO Jinqiu, YOU Hongwu.Ultrasonic attenuation detection method for distribution porostity of carbon fiber composite material[J]. Acta Materiae Compositae Sinica,1997, 14(3):107-114.

[7]鄧燕燕. 碳纖維復(fù)合材料孔隙率的超聲評價(jià)方法研究[D]. 南昌：南昌航空大學(xué),2011.DENG Yanyan. The study on ultrasonic evaluation method of the porosity in carbon fiber composite[D]. Nanchang：Nanchang Hangkong University, 2011.

[8]任懷亮.金相實(shí)驗(yàn)技術(shù)[M]. 北京 :冶金工業(yè)出版社,1986.REN Huailiang. Matallographic experiment technology[M]. Beijing: Metallurgical Industry Press, 1986.

[9]宋立軍.復(fù)合材料孔隙率檢測方法及其實(shí)現(xiàn)技術(shù)的研究[D]. 杭州:浙江大學(xué)，2005.SONG Lijun. The study on the measure of void content in composite materials and its implement[D]. Hangzhou :Zhejiang University,2005.

[10]周曉軍，游紅武，程耀東.含孔隙碳纖維復(fù)合材料的超聲衰減模型[J].復(fù)合材料學(xué)報(bào)，1997,14(3):99-106.ZHOU Xiaojun, YOU Hongwu, CHENG Yaodong. Ultrasonic attenuation model of void contained carbon-fiber reinforced plastics[J].Acta Materiae Compositae Sinica, 1997,14(3):99-106.