陳秋麗，彭富昌,2，劉 雙，劉 剛，吳玉玨，劉萬(wàn)加

（1.攀枝花學(xué)院材料工程學(xué)院，四川 攀枝花 617000；2.攀枝花石墨烯工程技術(shù)研究中心，四川 攀枝花 617000）

類(lèi)石墨相C3N4光催化劑的制備及改性研究進(jìn)展

陳秋麗1，彭富昌1,2，劉 雙1，劉 剛1，吳玉玨1，劉萬(wàn)加1

（1.攀枝花學(xué)院材料工程學(xué)院，四川 攀枝花 617000；2.攀枝花石墨烯工程技術(shù)研究中心，四川 攀枝花 617000）

類(lèi)石墨相氮化碳(g-C3N4)半導(dǎo)體材料因具有熱穩(wěn)定性好、價(jià)廉、能帶結(jié)構(gòu)易于調(diào)控和較高的太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化率等特性而在光催化領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景，其制備和性能的研究引起了國(guó)內(nèi)外學(xué)者的廣泛關(guān)注。本文介紹了C3N4的制備技術(shù)及其光催化應(yīng)用領(lǐng)域，綜述了g-C3N4光催化性能的增強(qiáng)改性研究進(jìn)展，包括物理復(fù)合改性、化學(xué)摻雜和形貌調(diào)控等改性研究進(jìn)展，對(duì)g-C3N4光催化的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行了展望。

g-C3N4；制備技術(shù)；光催化；改性；進(jìn)展

隨著能源危機(jī)與環(huán)境污染的進(jìn)一步加劇，尋找解決能源和環(huán)境問(wèn)題的方法迫在眉睫。光催化技術(shù)作為一種高效、綠色的方法在太陽(yáng)能轉(zhuǎn)換、光解水制氫、環(huán)境污染治理等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用潛力。TiO2具有價(jià)廉、無(wú)毒、化學(xué)穩(wěn)定性高和選擇性低等優(yōu)點(diǎn)，是目前研究較多的半導(dǎo)體光催化劑。但TiO2存在禁帶寬度較寬且光催化量子效率低等不足，在一定程度上制約了TiO2在光催化領(lǐng)域中的廣泛應(yīng)用[1-2]。因此研發(fā)更加高效、經(jīng)濟(jì)的半導(dǎo)體光催化材料具有重要意義。

最近，類(lèi)石墨相氮化碳（g-C3N4）因其獨(dú)特的半導(dǎo)體能帶結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性且不含金屬成分而作為可見(jiàn)光催化劑被引入光催化領(lǐng)域。自從Wang等[3]發(fā)現(xiàn)g-C3N4可作為聚合物半導(dǎo)體光催化分解水制氫以來(lái)，人們對(duì)其在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了更深層次的研究。C3N4具有5種同素異形體，其中在室溫的條件下g-C3N4是最穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)。由于g-C3N4是一種富集電子并具有層狀結(jié)構(gòu)的非金屬半導(dǎo)體光催化劑，不僅具有高的抗腐蝕能力，而且有電子結(jié)構(gòu)獨(dú)特、穩(wěn)定性好、光催化活性高以及不含金屬等諸多優(yōu)點(diǎn)[4]，所以在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用前景廣闊，受到研究人員的廣泛關(guān)注。但單一的g-C3N4光催化劑具有大的禁帶寬度和低的光生載流子傳輸能力[5]，因此，對(duì)g-C3N4進(jìn)行改性以提高其光催化活性顯得尤為重要。本文綜述了g-C3N4的制備技術(shù)、應(yīng)用領(lǐng)域及改性研究進(jìn)展，并對(duì)g-C3N4光催化劑的發(fā)展趨勢(shì)進(jìn)行展望。

1 石墨相C3N4的制備技術(shù)

1.1 固相反應(yīng)法

由于三嗪結(jié)構(gòu)的化合物中的三嗪結(jié)構(gòu)單元不僅能使碳氮成鍵時(shí)所需的反應(yīng)能壘降低，而且還可使石墨狀片層的生長(zhǎng)加快，所以固相反應(yīng)法的前驅(qū)體大部分都選擇含三嗪結(jié)構(gòu)的化合物[6]。Khabashesku等[7]在300～380℃的溫度范圍內(nèi)，選擇LiN3為氮源，前驅(qū)體為三聚氰氯，由固相反應(yīng)法得到無(wú)定形的g-C3N4。

1.2 高溫聚合法

高溫聚合法就是一種選擇合適的前驅(qū)體在高溫下經(jīng)過(guò)多步復(fù)雜的縮聚反應(yīng)而制備g-C3N4的方法。其前驅(qū)體的選擇多以氰胺類(lèi)有機(jī)物為主，這些前驅(qū)體在高溫縮聚后將生成一種類(lèi)似黃色的固體。如Dong課題組[8]采用了不同前驅(qū)體來(lái)制備g-C3N4，并發(fā)現(xiàn)制備納米級(jí)的g-C3N4時(shí)，以尿素作為前驅(qū)體，不僅能夠增大g-C3N4的結(jié)晶度和比表面積，并且提高了g-C3N4對(duì)降解亞甲基藍(lán)的光催化性能。孫衛(wèi)華等[9]以三聚氰胺為原料，通過(guò)高溫縮聚合成了表面負(fù)載著無(wú)定形碳的g-C3N4，其在200min內(nèi)對(duì)羅丹明B的降解率可高達(dá)90%。

1.3 溶劑熱合成法

溶劑熱合成法是在密閉體系（如反應(yīng)釜）提供的高溫高壓的環(huán)境內(nèi)，原始混合物在非水溶媒為溶劑的條件下發(fā)生反應(yīng)的一種合成方法[10]。該方法不僅具有反應(yīng)過(guò)程條件易于控制及良好的體系分散性和流動(dòng)性等特點(diǎn)，而且能夠解決反應(yīng)過(guò)程中的氮?dú)飧邷匾莩龅葐?wèn)題[11]，是制備超細(xì)粉體材料的方法之一。如Montigaud等[12]在壓力為140MPa，溫度為250℃的條件下，選擇三乙胺作為溶劑，并以三聚氰氯和三聚氰胺為前驅(qū)體，成功合成了結(jié)構(gòu)單元為三嗪環(huán)的g-C3N4粉體材料。由此可知溶劑熱合成法是一種制備g-C3N4很好的方法。Graziella等[13]在n(N2H5Cl)∶n(CCl4)=1∶3的條件下，先在含有少量液氮的金色管爐中加熱，再經(jīng)過(guò)有機(jī)溶劑洗滌就合成了g-C3N4。

1.4 電化學(xué)沉積法

電化學(xué)沉積技術(shù)不僅具有操作容易控制及設(shè)備簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，而且還具有使C-N成鍵反應(yīng)能壘和反應(yīng)體系溫度降低的特性，這些均使制備g-C3N4薄膜的進(jìn)程進(jìn)一步加快。Fu等[14]在溫度低于80℃，選擇乙腈為電解液的條件下成功合成了C3N4薄膜。其N(xiāo)/C比率可達(dá)0.25，并且XRD和FTIR結(jié)果表明，C3N4薄膜中不僅有C3N4晶體而且存在C-N及C=N鍵。

2 石墨相C3N4的光催化應(yīng)用領(lǐng)域

2.1 降解有機(jī)污染物

電子和空穴會(huì)因吸收光子的g-C3N4而發(fā)生分離，這些被分離的電子和空穴可能與氧或水發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生能氧化降解有機(jī)污染物的活性物質(zhì)[15]。g-C3N4可降解有機(jī)染料、小分子物質(zhì)和氣體（NO和乙醛）等。Wang等[16]在g-C3N4中引入Fe離子并對(duì)其光催化降解有機(jī)污染物的性能做了測(cè)試。結(jié)果表明摻雜后的g-C3N4對(duì)降解RhB的效率明顯提高。Katsumata等[17]利用g-C3N4/WO3具有能使電子-空穴快速分離的特性，在可見(jiàn)光下通過(guò)一系列化學(xué)反應(yīng)可氧化降解乙醛氣體。

2.2 光解水制氫

由于g-C3N4有合適的價(jià)帶和導(dǎo)帶位置，因此以g-C3N4作為光催化劑可以實(shí)現(xiàn)光解水制氫。研究表明純g-C3N4的光催化活性并不明顯，因此對(duì)g-C3N4光催化劑進(jìn)行改性已成為近年研究的熱點(diǎn)[18]。Wang等[19]首次實(shí)現(xiàn)了g-C3N4在可見(jiàn)光照下光解水制氫。經(jīng)少量的Pt修飾后，g-C3N4的產(chǎn)氫效率得到了提高。Zhang等[20]合成了能夠快速分離光生電子與空穴的復(fù)合光催化劑g-C3N4/CuFe2O4，這種光催化劑不僅能使可見(jiàn)光區(qū)的光吸收增強(qiáng)，而且使復(fù)合光催化劑的比表面積擴(kuò)大，從而使得光解水的效率提高。

2.3 光催化氧化還原

g-C3N4的類(lèi)石墨層狀結(jié)構(gòu)，使得g-C3N4成為一種廣泛用于燃料電池的氧化還原材料。Lyth等[21]發(fā)現(xiàn)，在酸性介質(zhì)中，g-C3N4的氧化還原能力使得g-C3N4的催化性能比炭黑要好。此外，g-C3N4在還原CO2方面也起著很大的作用，其主要原因是它的導(dǎo)帶電勢(shì)相對(duì)較小，光生電荷可將CO2還原為各類(lèi)還原性物質(zhì)。Zhang等[22]在無(wú)助催化劑下，通過(guò)熱聚合法以三聚氰胺為原料制備的g-C3N4，可將CO2還原為CO。Li等[23]制備了在可見(jiàn)光下能夠高效還原CO2的納米級(jí)催化劑CeO2/g-C3N4。

2.4 有機(jī)合成

由于g-C3N4具有合適的比表面積和電位，因此在光照下g-C3N4可通過(guò)活化分子氧而形成超氧自由基，從而將其運(yùn)用在有機(jī)光催化反應(yīng)中[24]。其有機(jī)反應(yīng)主要有氧化還原反應(yīng)、環(huán)化反應(yīng)和碳-碳鍵的形成等。Shiraishi等[25]在可見(jiàn)光下，以g-C3N4為光催化劑，利用氧氣氧化醇反應(yīng)，成功制備了雙氧水H2O2，并將其進(jìn)一步氧化成了醛。

3 石墨相C3N4光催化性能的改性研究進(jìn)展

3.1 復(fù)合改性

3.1.1 TiO2/g-C3N4的復(fù)合

TiO2自身的局限性（如禁帶寬度較大），使得TiO2在光催化領(lǐng)域的應(yīng)用受到了限制。目前已經(jīng)有許多研究者對(duì)TiO2進(jìn)行了有關(guān)改性的研究工作，其目的是使其光催化活性得到提高。g-C3N4是一種非金屬類(lèi)型的新型光催化半導(dǎo)體材料，實(shí)驗(yàn)表明純g-C3N4的光催化活性并不顯著，因此有研究人員做了有關(guān)TiO2/g-C3N4的復(fù)合改性工作。Zhao等[26]做了TiO2/g-C3N4的復(fù)合改性實(shí)驗(yàn)，同時(shí)對(duì)TiO2、g-C3N4和TiO2/g-C3N4分別進(jìn)行了SEM和XRD性能測(cè)試并對(duì)比，結(jié)果表明TiO2/g-C3N4不僅光致電荷分離效率良好而且吸收波長(zhǎng)較寬。Li等[27]制備的復(fù)合光催化劑TiO2/g-C3N4對(duì)光催化降解苯酚表現(xiàn)出高的催化活性。

3.1.2 石墨烯/g-C3N4的復(fù)合

石墨烯良好的電學(xué)性質(zhì)和電子遷移能力及較大的比表面積引起了研究者的廣泛關(guān)注，并將石墨烯應(yīng)用于光催化領(lǐng)域[28]。進(jìn)行石墨烯/g-C3N4復(fù)合改性的想法得到人們的關(guān)注。Xiang等[29]在用熱縮聚方法制備石墨烯/g-C3N4復(fù)合光催化劑的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)產(chǎn)氫活性隨石墨烯加入比例的不同而變化，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明產(chǎn)氫活性最高的加入比例是1.0%。原博等[30]以氧化石墨烯（GO）和三聚氰胺為原料，利用氧化還原石墨烯（RGO）能夠有效分離光生電子與空穴的特性，制備了能夠顯著降解RhB的RGO/g-C3N4復(fù)合光催化劑。

3.2 摻雜改性

摻雜可使材料表面性能發(fā)生變化，而且也是使半導(dǎo)體材料的電子結(jié)構(gòu)發(fā)生改變的有效途徑[31]。類(lèi)似元素?fù)诫sTiO2，也可為提高g-C3N4的光催化活性而對(duì)g-C3N4摻雜某種元素。Hong等[32]成功合成了摻雜S的介孔g-C3N4，并發(fā)現(xiàn)因?yàn)間-C3N4中的C原子被S所取代，才導(dǎo)致了g-C3N4的價(jià)帶降低，由此制氫的速率也得到很大的提高。Hu等[33]合成的摻雜量為0.5%的Fe摻雜g-C3N4光催化劑，其光催化降解RhB的效果顯著提高。

3.3 表面修飾

半導(dǎo)體的表面修飾不但能夠加快光生載流子的分離速率，并且能夠使其表面的電子結(jié)構(gòu)得到優(yōu)化[34]。對(duì)g-C3N4的表面修飾主要包括分子表面鍵合和貴金屬的表面改性兩種方法。Chang等[35]通過(guò)對(duì)多孔g-C3N4進(jìn)行Pd修飾，得到的復(fù)合物不僅使得電子-空穴分離加快，而且使可見(jiàn)光的光響應(yīng)范圍擴(kuò)展，因而提高了光催化活性。

3.4 形貌調(diào)控

對(duì)光催化劑形貌進(jìn)行調(diào)控，擴(kuò)大其比表面積，增大反應(yīng)的接觸面積，減少光生電子與空穴轉(zhuǎn)移的時(shí)間，降低其復(fù)合率，可提高其光催化性能[36]。目前研究者合成的形貌有納米棒、納米薄層、納米球、納米線、介孔和納米管等。Wang等[37]利用低溫溶劑熱法成功制備出了能降解苯酚和RhB的C3N4納米棒，并且其C3N4的形貌隨反應(yīng)過(guò)程的不同而變化。Yang等[38]成功制備了厚度僅為2nm的g-C3N4納米薄層。Zeng等[39]通過(guò)g-C3N4納米片制備出了傳質(zhì)能力較強(qiáng)的C3N4納米管。

4 結(jié)語(yǔ)

g-C3N4作為一種新型非金屬光催化半導(dǎo)體材料，具有電子結(jié)構(gòu)獨(dú)特、穩(wěn)定性好和不含金屬等特點(diǎn)，因此g-C3N4在光催化領(lǐng)域中的應(yīng)用得到了諸多研究人員的關(guān)注。但由于純g-C3N4的光催化性能并不顯著，使得對(duì)g-C3N4的改性研究成為近年研究的熱點(diǎn)。針對(duì)g-C3N4自身的局限性，為提高g-C3N4的光催化活性，研究者采用了復(fù)合改性、摻雜改性及形貌調(diào)控等方法對(duì)g-C3N4進(jìn)行了改性研究。通過(guò)本文對(duì)g-C3N4的制備、應(yīng)用及改性的分析與探討，我們可以看出未來(lái)對(duì)g-C3N4的研究重點(diǎn)應(yīng)放在以下幾個(gè)方面：1）探索更加環(huán)保高效的合成方法制備g-C3N4光催化半導(dǎo)體材料；2）深入探究g-C3N4作為光催化劑的內(nèi)在機(jī)理及物理化學(xué)性質(zhì)，發(fā)掘g-C3N4的潛在價(jià)值，擴(kuò)大g-C3N4的光催化應(yīng)用領(lǐng)域；3）進(jìn)一步探究新的改性方法或多種方法協(xié)同改性對(duì)g-C3N4光催化性能的影響，尋找能顯著提高g-C3N4光催化活性的改性方法。

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Abstract:Graphite carbon nitride (g-C3N4) semiconductor material had wide application prospect in photocatalysis fi eld because of good thermal stability, cheap, easy to control the band structure, higher solar conversion rate and other characteristics. The research on syntheses and properties attracted wide attention of scholars in China and abroad. This paper introduced the preparation technology of C3N4and its application in photocatalysis fi eld and summarizes the research progress of enhanced modi fi cation of g-C3N4photocatalytic performance, included physical compound modi fi cation, chemical doping, morphology control and so on. This paper also prospected the development trend of g-C3N4photocatalysis.

Key words:carbon nitride; preparation technology; photocatalysis; modi fi ed; progress

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《有機(jī)硅材料》（原名《有機(jī)硅材料及應(yīng)用》）創(chuàng)刊于1987年，是由中國(guó)氟硅有機(jī)材料工業(yè)協(xié)會(huì)有機(jī)硅專業(yè)委員會(huì)、中藍(lán)晨光化工研究設(shè)計(jì)院有限公司、國(guó)家有機(jī)硅工程技術(shù)研究中心共同主辦的有機(jī)硅專業(yè)技術(shù)期刊。本刊重點(diǎn)報(bào)道國(guó)內(nèi)外有機(jī)硅方面的新技術(shù)、新工藝、新產(chǎn)品及有機(jī)硅產(chǎn)品的新應(yīng)用等；及時(shí)提供有機(jī)硅材料市場(chǎng)、會(huì)議及國(guó)內(nèi)外信息。主要欄目有基礎(chǔ)研究、裝備工藝、專論·綜述、技術(shù)進(jìn)展、分析測(cè)試、產(chǎn)品應(yīng)用、行業(yè)動(dòng)態(tài)等，是您了解國(guó)內(nèi)外有機(jī)硅工業(yè)、技術(shù)及應(yīng)用最新進(jìn)展的重要窗口。

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Research Progress of Preparation and Modification on Graphitic Carbon Nitride photocatalyst

CHEN Qiuli1, PENG Fuchang1,2, LIU Shuang1, LIU Gang1, WU Yujue1, LIU Wanjia1
(1.College of Material Engineering, Panzhihua University, Panzhihua 617000, China; 2. Panzhihua Research Center on Graphene Engineering Technology, Panzhihua 617000, China）

TB 321

A

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四川省教育廳自然科學(xué)基金（17ZB0227）；四川省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃（201611360055）

彭富昌（1976-），男，碩士，副教授，電話：13882336883，E-mail: pzhupfc@163.com

2017-06-02