辛 浩, 鄧聲玉, 厲宇翔, 黃月霞, 王德強(qiáng)

(華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 上海 200237)

Yb3+/Er3+/Tm3+三摻Y(jié)F3上轉(zhuǎn)換發(fā)光性質(zhì)的研究

辛 浩, 鄧聲玉, 厲宇翔, 黃月霞, 王德強(qiáng)

(華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 上海 200237)

以氟化釔(YF3)為基質(zhì)材料,采用共沉淀法合成了YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料。采用X射線衍射儀(XRD)、熱重差熱分析儀(DTA)和熒光光譜分析對(duì)材料的物相結(jié)構(gòu)、燒結(jié)溫度和發(fā)光性質(zhì)進(jìn)行了研究。結(jié)果表明,摻入稀土離子沒有改變YF3晶體結(jié)構(gòu),在980 nm近紅外波長(zhǎng)激發(fā)下,出現(xiàn)了多個(gè)波段的發(fā)光現(xiàn)象,Yb3+、Er3+、Tm3+不同的摻雜量分別對(duì)應(yīng)于材料不同的發(fā)光規(guī)律。本文還探討了上轉(zhuǎn)換發(fā)光機(jī)制,確定了該體系熒光粉的最佳燒結(jié)溫度。

上轉(zhuǎn)換發(fā)光; 稀土摻雜; 共沉淀

近年來,稀土摻雜上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料受到研究者的廣泛關(guān)注,其在固態(tài)照明、三維立體顯示、生物熒光探針、太陽(yáng)能電池等領(lǐng)域有著越來越多的應(yīng)用[1-5]。由于稀土離子的4f電子層具有特殊的能級(jí)結(jié)構(gòu),使離子間電子的能級(jí)躍遷更加豐富,通過不同的躍遷過程,產(chǎn)生不同的熒光效果。目前獲取高效的上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料主要考慮2個(gè)因素:一是基質(zhì)材料的選擇,二是摻雜稀土離子的改變。聲子能的大小是基質(zhì)材料選擇的重要依據(jù)之一,因?yàn)槁曌幽芎投嗦曌映谠茁视嘘P(guān),將導(dǎo)致完全不同的上轉(zhuǎn)換發(fā)光行為。聲子能大,多聲子無輻射弛豫幾率大,發(fā)光效率降低?；|(zhì)材料主要分為:氧化物、鹵化物、硫化物和氟化物。一般來說,氟化物和硫化物的聲子能要小得多,氧化物的聲子能相對(duì)較大。與傳統(tǒng)上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料相比,YF3具有低的聲子能(<440 cm-1),有利于提供合適的晶體場(chǎng),降低無輻射躍遷的幾率,同時(shí)激活劑容易進(jìn)行摻雜。稀土離子在氟化物中具有較長(zhǎng)的壽命,形成更多的亞穩(wěn)能級(jí),產(chǎn)生豐富的能級(jí)躍遷,作為基質(zhì)體系來研究具有一定的研究?jī)r(jià)值[6-7]。Murali G等[8]合成了一種納米片狀結(jié)構(gòu)的YF3:Yb3+/Er3+上轉(zhuǎn)換納米材料,顯示出強(qiáng)的上轉(zhuǎn)換綠光和紅光;ZHANG等[9]研究了摻雜Tm3+對(duì)增強(qiáng)上轉(zhuǎn)換紫外和藍(lán)光的YF3:Tm3+-Yb3+納米材料。目前,有關(guān)Yb3+/Er3+/Tm3+三摻Y(jié)F3體系上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料研究仍很少,對(duì)其發(fā)光特性的研究具有重要意義。

本文以硝酸釔、硝酸鉺、硝酸鐿和硝酸銩作為原料,以氟化銨作為沉淀劑,采用共沉淀法制備了一系列YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,并使用980 nm半導(dǎo)體激光器激發(fā),在室溫下獲得了高效的熒光輸出,研究了該材料的發(fā)光規(guī)律,確定了該體系熒光粉最佳燒結(jié)溫度。

1 實(shí)驗(yàn)和性能表征

1.1 主要試劑

實(shí)驗(yàn)中用到的試劑均為化學(xué)純。Er(NO3)3·6H2O，純度99.99%；Tm(NO3)3·6H2O，純度99.99%；Yb(NO3)3·6H2O，純度99.99%；Y(NO3)3·6H2O，純度99.99%；NH4F，純度96%，以上試劑均購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 樣品制備

采用共沉淀法制備,以氟化銨(NH4F)作為沉淀劑。將Y(NO3)3·6H2O、Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O和Tm(NO3)3·6H2O按照一定的物質(zhì)的量之比稱量,放入300 mL燒杯中,加入去離子水?dāng)嚢柚镣耆芙?。稱取適量的NH4F將其完全溶解，然后將配好的兩種溶液緩慢混合并攪拌,產(chǎn)生大量白色沉淀,使用真空泵進(jìn)行抽濾。收集產(chǎn)物,將濾餅放入烘箱內(nèi)烘干。研磨后置于高溫爐中隨爐溫升至設(shè)定溫度,保溫2 h,再隨爐溫冷卻至室溫取出,再次研磨得到熒光粉樣品。本研究中,通過調(diào)節(jié)Yb3+/Er3+/Tm3+的摻雜量制備了一系列Y(1-x-y-z)F3:xYb3+,yEr3+,zTm3+上轉(zhuǎn)換熒光粉,其中x，y，z分別表示Yb3+、Er3+和Tm3+的摩爾分?jǐn)?shù),x為4%～20%,y為0.1%～0.4%,z為0.15%～0.40%。

1.3 分析與表征

樣品的晶體結(jié)構(gòu)通過X射線衍射儀(XRD,D/Max B,Rigaku)來分析,掃描速率為10°/min,掃描范圍為10°～80°。通過熱重差熱分析儀(DTA，ZCT-B型,北京精儀高科儀器有限公司),在程序控制溫度下,給出了材料結(jié)構(gòu)變化的相關(guān)信息。所制備熒光粉的熒光光譜通過WDS-3組合式多功能光柵光譜儀(天津拓普儀器有限公司)測(cè)試所得,激發(fā)光源來自外接的980 nm近紅外半導(dǎo)體激光器。通過改變紅外激光器泵浦功率,繪出了上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度與泵浦激光功率的雙對(duì)數(shù)曲線。所有測(cè)試均在室溫條件下進(jìn)行。

2 結(jié)果與討論

2.1 YF3熒光粉的結(jié)構(gòu)表征

圖1所示為不同燒結(jié)溫度下YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+體系熒光粉的XRD圖譜。從圖中可以看出在不同燒結(jié)溫度下，YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+熒光粉的衍射峰位置與標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS No.70-1935基本一致,其主晶相為正交晶系的YF3,屬于空間群Pnma(62)。

圖1 YF3:10%Yb3+/0.3%Er3+/0.25%Tm3+熒光粉在 不同的燒結(jié)溫度XRD圖譜Fig.1 XRD patterns of YF3:10%Yb3+/0.3%Er3+ /0.25%Tm3+phosphors at different sintering temperatures

隨著燒結(jié)溫度升高,樣品的衍射峰相對(duì)強(qiáng)度也發(fā)生變化。900 ℃時(shí)衍射峰變得更加尖銳,相對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最大。燒結(jié)溫度對(duì)上轉(zhuǎn)換發(fā)光強(qiáng)度也有一定影響,在下文中會(huì)有說明。此外,在譜圖中處于28.2°的衍射雙峰以及32.3°出現(xiàn)的單峰,其衍射峰的位置與Y0.80Yb0.19Er0.01F3(下標(biāo)為原子個(gè)數(shù)比)標(biāo)準(zhǔn)譜的衍射峰吻合,則是由于稀土離子的摻雜使基質(zhì)晶格結(jié)構(gòu)發(fā)生微小變化。XRD分析結(jié)果表明,摻雜的稀土離子Yb3+、Er3+和Tm3+部分取代了Y3+的位置,無需電荷補(bǔ)償,未使基質(zhì)結(jié)構(gòu)發(fā)生明顯的畸變。不同的燒結(jié)溫度使得樣品的結(jié)晶度不同。在900 ℃燒結(jié)溫度下,樣品結(jié)晶度有所提高,結(jié)晶性能更好,通過Debye-Scherrer公式計(jì)算出900 ℃燒結(jié)溫度時(shí)樣品的平均晶粒為36.7 nm。

2.2 差熱分析

圖2所示為YF3:10%Yb3+/0.3%Er3+/0.25%Tm3+熒光粉樣品的DTA曲線。可以看出在830 ℃和900 ℃附近出現(xiàn)了2個(gè)放熱峰,這是由于在此溫度范圍內(nèi),發(fā)生了結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變或相變,無規(guī)則分布的原子排布趨向于有序化,晶型趨于完整。因此在燒結(jié)過程中,這兩個(gè)拐點(diǎn)附近需要保溫,低于800 ℃可以提高升溫速率,至810～900 ℃則需要使用小速率升溫,從而控制晶體生長(zhǎng)。當(dāng)加熱至910 ℃以后,曲線沒有發(fā)生明顯變化,物質(zhì)趨于穩(wěn)定,同時(shí)結(jié)合材料的發(fā)光性能,將該體系的燒結(jié)溫度控制在900 ℃即可。

圖2 YF3:10%Yb3+/0.3%Er3+/0.25%Tm3+熒光粉樣品的DTA曲線Fig.2 DTA curve of YF3:10%Yb3+/0.3%Er3+/ 0.25%Tm3+ as-prepared phosphors

2.3 上轉(zhuǎn)換熒光光譜分析

2.3.1 Yb3+摻雜量對(duì)YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+熒光粉上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的影響 圖3所示為YF3:x%/Yb3+/0.2%Er3+/0.1%Tm3+熒光粉在980 nm激發(fā)下熒光光譜圖。從光譜中可以看出,整體的上轉(zhuǎn)換發(fā)光由7個(gè)比較明顯的發(fā)光峰組成,分別位于346、361、451、476、522、545、655 nm處。其中,346 nm處和361 nm處的發(fā)射分別對(duì)應(yīng)于Tm3+的1I6→3F4和1D2→3H6的躍遷,451 nm處和476 nm處的藍(lán)光發(fā)射分別對(duì)應(yīng)于Tm3+的1D2→3F4和1G4→3H6的躍遷,522 nm處和545 nm處的綠光發(fā)射分別對(duì)應(yīng)于Er3+的2H11/2→4I15/2和4S3/2→4I15/2的躍遷,655 nm處紅光發(fā)射則由Er3+的4F9/2→4I15/2和Tm3+的1G4→3F4躍遷共同產(chǎn)生,其中Er3+是紅光發(fā)射的主要來源。

從圖3中可以看出,隨著Yb3+摻雜量的增加,不同發(fā)光峰處的強(qiáng)度變化不同,其中361 nm處的紫外和451、476 nm處藍(lán)光的發(fā)光強(qiáng)度均有明顯的增強(qiáng),522 nm和545 nm處綠光和655 nm處紅光的發(fā)光強(qiáng)度略有下降。當(dāng)x(Yb3+)=20%時(shí),藍(lán)光的發(fā)光強(qiáng)度最強(qiáng)。這是因?yàn)?隨著Yb3+摻雜量的增加,Yb3+吸收的激發(fā)光子的能量大量地傳遞給Tm3+和Er3+,使處于低能態(tài)的Tm3+和Er3+離子數(shù)量減少,處于高能態(tài)的Tm3+和Er3+離子數(shù)量增加,所以藍(lán)紫光明顯增強(qiáng),而紅綠光變?nèi)酢?/p>

圖3 980 nm激發(fā)下YF3：x%Yb3+/0.1% Er3+/0.2%Tm3+的上轉(zhuǎn)換熒光光譜Fig.3 Upconversion emission spectra of YF3:x%Yb3+/ 0.1%Er3+/0.2%Tm3+ under 980 nm excitation

圖4 980 nm激發(fā)下,Yb3+/Er3+/Tm3+的能級(jí)示意圖Fig.4 Energy level diagram of Yb3+/Er3+/Tm3+ under 980 nm excitation

2.3.2 Er3+摻雜量對(duì)YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+熒光粉上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的影響 圖5所示為YF3:10%Yb3+/y%Er3+/0.1% Tm3+熒光粉在980 nm激發(fā)下的熒光光譜圖。從光譜圖中我們發(fā)現(xiàn),隨著Er3+摻雜量的增加,522 nm和545 nm處的綠光以及655 nm處紅光的強(qiáng)度有所增強(qiáng),相對(duì)于綠光,紅光的強(qiáng)度提高更加明顯,而藍(lán)光強(qiáng)度逐漸下降。

圖5 980 nm激發(fā)下?lián)結(jié)F3:10%Yb3+/yEr3+/0.2% Tm3+的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖Fig.5 Upconversion emission spectra of YF3:10% Yb3+/yEr3+/0.2%Tm3+ under 980 nm excitation

由于Er3+是綠光和紅光的發(fā)射中心,在沒有達(dá)到Er3+的淬滅濃度時(shí),隨著Er3+摻雜量的增加,發(fā)光強(qiáng)度增強(qiáng)。這是由于Yb3+離子的濃度一定,Er3+離子數(shù)量增加,Er3+離子作為發(fā)光中心數(shù)量增加,其發(fā)出的522、545和655 nm處的光增強(qiáng)。同時(shí),由于Yb3+離子的數(shù)量相對(duì)減少,導(dǎo)致Er3+分布在低能態(tài)4F9/2能級(jí)上的電子數(shù)幾率增加,紅光變強(qiáng),處于相對(duì)高能級(jí)綠光變?nèi)?。而處?61、476 nm的光是由Tm3+離子發(fā)出,隨著Er3+的數(shù)量增加,Yb3+吸收的能量更多地傳遞給Er3+離子,傳遞給Tm3+的能量減少,導(dǎo)致Tm3+的發(fā)光強(qiáng)度下降。

2.3.3 Tm3+摻雜量對(duì)YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+熒光粉上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的影響 圖6所示為YF3:10%Yb3+/0.3%Er3+/z%Tm3+熒光粉在980 nm激發(fā)下熒光光譜圖。從圖6中可以看出,隨著Tm3+摻雜量的增加,各波段的發(fā)光強(qiáng)度均是先增大后減小,當(dāng)Tm3+的濃度為0.25%時(shí)強(qiáng)度達(dá)到最大值。在固定Er3+和Yb3+摻雜量的情況下,隨著Tm3+離子濃度的增加,Tm3+發(fā)光中心數(shù)量增加,476 nm處的1G4→3H6和655 nm處的1G4→3F4能級(jí)躍遷幾率增大,Tm3+發(fā)射的發(fā)光強(qiáng)度相對(duì)增強(qiáng),當(dāng)Tm3+濃度為0.25%時(shí),藍(lán)光強(qiáng)度達(dá)到最大值;繼續(xù)增加Tm3+濃度時(shí),Tm3+之間發(fā)生交叉馳豫,3H4+3H6→23F4躍遷過程導(dǎo)致1G4和1D2能級(jí)上分布的電子數(shù)減少,出現(xiàn)藍(lán)光淬滅現(xiàn)象。525 nm和545 nm的綠光以及655 nm的紅光強(qiáng)度也隨著Tm3+濃度變化而發(fā)生變化,說明Tm3+/Er3+之間存在能量傳遞。由于Tm3+的1G4和3H4之間的能級(jí)差與Er3+的4I13/2和4F9/2之間的能級(jí)差相匹配,Tm3+離子的3H4和3H6之間的能量差與Er3+離子的4I13/2和4S3/2(2H11/2)之間的能量差相匹配[12],通過Er3+/Tm3+間的聲子輔助共振能量傳遞,使Er3+的發(fā)射發(fā)生變化,當(dāng)Tm3+濃度超過0.25%時(shí),Tm3+之間的交叉馳豫,使Tm3+/Er3+間能量傳遞降低,Er3+相對(duì)應(yīng)的能級(jí)發(fā)射降低。

2.3.4 燒結(jié)溫度對(duì)YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+熒光粉上轉(zhuǎn)換發(fā)光性能的影響 圖7所示為YF3:10% Yb3+/0.25% Tm3+/0.3% Er3+的熒光粉在不同燒結(jié)溫度下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖。從光譜中可以注意到,隨著燒結(jié)溫度的升高,整體的發(fā)光強(qiáng)度先增大后減小,當(dāng)燒結(jié)溫度為900 ℃時(shí),整體的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最大,這也與XRD和DTA的分析結(jié)果相一致。燒結(jié)溫度不同,YF3熒光粉的晶核形成、晶體生長(zhǎng)以及顆粒聚集程度都有所不同,從而影響發(fā)光強(qiáng)度。當(dāng)燒結(jié)溫度高于900 ℃時(shí),樣品的結(jié)晶度下降,顆粒聚集程度更大,降低了稀土離子間的能量傳遞,導(dǎo)致整體的發(fā)光強(qiáng)度下降。當(dāng)燒結(jié)溫度控制在900 ℃時(shí),采用保溫?zé)Y(jié),更有利于整體發(fā)光強(qiáng)度的提高。

圖6 980 nm激發(fā)下YF3:10%Yb3+/ 0.3%Er3+/zTm3+上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖Fig.6 Upconversion emission spectra of YF3:10%Yb3+/ 0.3%Er3+/zTm3+ under 980 nm excitation

圖7 980 nm激發(fā)下YF3:10% Yb3+/0.3% Er3+/0.25% Tm3+的熒光粉在不同燒結(jié)溫度下的上轉(zhuǎn)換熒光光譜圖Fig.7 Upconversion emission spectra of YF3:10%Yb3+/ 0.3% Er3+/0.25% Tm3+ in different sintering temperature under 980 nm excitation

圖8 980 nm激發(fā)下YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+熒光粉在不同發(fā)射波長(zhǎng)處發(fā)光強(qiáng)度與激發(fā)光功率的雙對(duì)數(shù)曲線

Fig.8 Log-log plot of upconversion emission intensity at different wave length as a function of the excitation power under 980 nm excitation for the YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+phosphors

3 結(jié) 論

(1) 采用共沉淀法合成了YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+上轉(zhuǎn)換發(fā)光材料,在980 nm激發(fā)下,YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+熒光粉發(fā)射出了強(qiáng)的藍(lán)光、綠光和紅光,分別源于Tm3+離子的1G4→3H6、1G4→3F4以及3F2,3→3H6躍遷,Er3+離子的4S3/2(2H11/2)→4I15/2躍遷和4F9/2→4I15/2的躍遷。

(2) Yb3+/Er3+/Tm3+共同影響著材料的上轉(zhuǎn)換發(fā)光過程,Yb3+作為敏化劑,能夠提高整體的發(fā)光強(qiáng)度。

(3) 在YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+體系中,522 nm和545 nm的綠光以及655 nm的紅光發(fā)射均屬于雙光子過程,而361 nm的紫外發(fā)射和476 nm的藍(lán)光發(fā)射屬于三光子過程。

(4) 不同的燒結(jié)溫度對(duì)上轉(zhuǎn)換熒光粉的發(fā)光強(qiáng)度也有很大影響,當(dāng)燒結(jié)溫度為900 ℃時(shí),整體的發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到最大。

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Upconversion Luminescence Properties of Yb3+/Er3+/Tm3+Tridoped YF3

XIN Hao, DENG Sheng-yu, LI Yu-xiang, HUANG Yue-xia, WANG De-qiang

(School of Materials Science and Engineering, East China University of Science and Technology, Shanghai 200237, China)

A series of YF3:Yb3+/Er3+/Tm3+upconversion materials were synthesized via the chemical coprecipitation method based on yttrium fluoride (YF3).The phase structure,sintering temperature and luminescence properties of the as-prepared products were characterized by XRD,DTA and the fluorescence spectrum analysis .The results showed that the crystal structure of YF3didn′t change after tridoping Yb3+/Er3+/Tm3+.The luminescence phenomenon of multiple bands appeared under the 980 nm near-infrared excitation.Different doping amounts of Yb3+,Er3+,Tm3+correspond to different luminescence laws.The upconversion mechanism was also discussed,and the optimum sintering temperature of the phosphors was determined.

upconversion luminescence; rear-earth doped; coprecipitation

1006-3080(2016)06-0814-06

10.14135/j.cnki.1006-3080.2016.06.011

2016-03-15

辛 浩(1990-),男，新疆石河子人，碩士生，主要從事稀土摻雜發(fā)光材料的研究。

王德強(qiáng)，E-mail:derek_wang@ecust.edu.cn

TP206+.1

A