趙豐麗，呂金蓮，吳奔，陳靜

（1.廣西師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，廣西桂林541004；2.珍稀瀕危動(dòng)植物生態(tài)與環(huán)境保護(hù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西桂林541004）

紫薯渣果膠提取工藝研究

趙豐麗1，2，呂金蓮1，吳奔1，陳靜1

（1.廣西師范大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院，廣西桂林541004；2.珍稀瀕危動(dòng)植物生態(tài)與環(huán)境保護(hù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣西桂林541004）

該試驗(yàn)以紫薯渣為原料研究果膠提取工藝，對(duì)預(yù)處理后的紫薯渣以果膠含量為考察指標(biāo)，研究酸提取條件及脫色條件。結(jié)果表明，紫薯渣在pH 7.0，溫度75℃時(shí)，α-淀粉酶用量60 U/g原料，酶解時(shí)間30 min條件下除去淀粉；酸提取工藝條件為鹽酸提取液pH值1.5，溫度85℃，時(shí)間105 min；脫色條件為活性炭用量1%，脫色溫度70℃，時(shí)間30 min；在此條件下制備的果膠含量為3.979%。

紫薯渣；果膠；提??；純化；正交試驗(yàn)

果膠物質(zhì)是一種多糖聚合物，成分主要為甲酯化的α-1,4-D-聚半乳糖醛酸。其是一種直鏈高分子聚合物，通常為白色或淡黃色粉末，無臭、味微甜、稍帶酸味，不溶于乙醇等有機(jī)溶劑，溶于熱水、微溶于冷水，具有優(yōu)良的凝膠性和乳化穩(wěn)定性，其相對(duì)分子質(zhì)量約12萬～20萬u[1]。目前在食品、保健品、紡織和一些化妝品中有許多應(yīng)用[2-3]。利用果蔬提取果膠的相關(guān)研究已有許多，但在紫薯渣中提取果膠的研究還未見有報(bào)道。

紫薯又稱紫甘薯，屬于一年生植物，除含有普通甘薯的營養(yǎng)成分外，還富含花青素、膳食纖維、果膠、多種維生素和礦物質(zhì)元素。在機(jī)體抗氧化、抗癌、防輻射、抗高血壓等方面都有不同程度的功效[4]。目前，有關(guān)對(duì)紫薯的研究涉及紫薯全粉加工研究[5-6]、影響紫薯花青素的提取及抗氧化活性[7-9]、紫薯中提取果膠[10]、紫薯飲料工藝[11]、紫薯汁糖化工藝進(jìn)行研究[12]、紫薯的抗氧化及活性成分[13]，高壓高溫短時(shí)間處理紫甘薯蜜品質(zhì)的研究[14]，微波真空干燥法混合荔枝等。

紫薯渣是紫薯色素、淀粉提取過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物，含水量大，極易腐敗，含有大量的淀粉、纖維素和果膠。但是，這些廢渣一般作為廢料處理，存在著資源浪費(fèi)的現(xiàn)象[15]。因此，本試驗(yàn)以紫薯提取花青素和淀粉后的廢渣為原料，采用酸提醇沉法對(duì)紫薯渣中果膠的提取進(jìn)行工藝研究，以期為紫薯渣的綜合利用提供理論基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

紫薯渣：購買于桂林市灌陽縣；濃鹽酸（36%～38%）：株洲石英化玻有限公司；濃硫酸（95%～98%）、磷酸（分析純）、無水乙醇（分析純）、氫氧化鈉（分析純）、過氧化氫（分析純）：西隴化工股份有限公司；檸檬酸（分析純）、咔唑、α-淀粉酶（50 U/mg）、D-（+）-半乳糖醛酸（分析純）：上海藍(lán)季科技發(fā)展有限公司。活性炭：天津市福晨化學(xué)試劑廠；硅藻土：上海展云化工有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

UVmini-1240型紫外分光光度計(jì)：日本島津公司；TAISITE型粉碎機(jī)：天津泰斯特儀器有限公司；RE-2000B型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：上海亞榮生化儀器廠；FB224型電子天平：上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司；TD-5A型大容量離心機(jī)：常州中誠儀器制造有限公司；HWS26型恒溫水浴鍋：上?！憧茖W(xué)儀器有限公司；SHB-B95A型循環(huán)水式多用真空泵：鄭州長城科工貿(mào)有限公司；DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.3方法

1.3.1 工藝流程

1.3.2 操作要點(diǎn)

預(yù)處理：紫薯渣干燥、粉碎過60目篩，分裝于三角瓶（5 g/瓶），按料液比1∶10（g∶mL）加入蒸餾水，用1 mol/L NaOH調(diào)節(jié)pH值為7.0，于100℃水浴中加熱糊化20 min。糊化后，待溫度降至75℃時(shí)，加入60 U/g的α-淀粉酶溶液，75℃酶解30min，用碘液檢查酶解是否完全。若檢測(cè)到溶液不變藍(lán)色，則薯渣中的淀粉已經(jīng)被α-淀粉酶水解，過濾、離心得濕渣[12]。

乙醇沉淀：利用果膠不溶于醇類有機(jī)溶劑的特點(diǎn)，先將果膠提取液濃縮，再將乙醇加入果膠水溶液中使果膠沉淀析出，析出的果膠經(jīng)干燥、粉碎得到成品[16]。其中，原料濃縮倍數(shù)和醇沉濃度是關(guān)鍵。參照參考文獻(xiàn)[16]，選擇醇沉?xí)r所用果膠提取液以濃縮至1/4為宜，乙醇用量為1∶1，沉淀時(shí)間為30 min對(duì)紫薯渣中的果膠進(jìn)行沉淀提取。

1.3.3 果膠提取工藝的確定[10，16]

稱取2 g經(jīng)過預(yù)處理的原料，裝于離心管中。分別選擇硫酸、鹽酸、磷酸、硝酸和檸檬酸等調(diào)節(jié)酸液pH值為1.5，按料液比1∶20（g∶mL）加入各離心管，恒溫85℃提取60 min，過濾、離心得上清液，測(cè)定果膠的含量，選擇合適的酸種類。

在確定提取果膠所用酸種類的基礎(chǔ)上，參照參考文獻(xiàn)[10，16]，固定料液比為1∶20（g∶mL），以提取溫度、時(shí)間、酸液pH值為3個(gè)因素，果膠提取率為考察指標(biāo)，選用L9（33）正交試驗(yàn)考察各因素對(duì)果膠提取的影響。

1.3.4 果膠脫色工藝的確定

酸提取得到的果膠提取液含有色素等雜質(zhì)，為提高果膠的質(zhì)量，研究幾種脫色劑（活性炭、硅藻土、雙氧水）的脫色效果。以脫色后剩余的果膠含量為指標(biāo)，篩選較佳的脫色劑。

脫色劑的選擇：分別在試管中加入20 mL果膠提取液，再分別加入0.2 g的活性炭、0.2 g的硅藻土、0.667 mL的雙氧水，然后在80℃條件下保溫30 min，離心，取其上清液測(cè)定半乳糖醛酸的含量[14]，得到果膠含量選出較佳脫色劑。

果膠活性炭脫色工藝的正交試驗(yàn)：在脫色劑選擇的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，參照參考文獻(xiàn)[14]，以溫度、時(shí)間、活性炭用量為3個(gè)因素，以剩余的果膠含量為指標(biāo)，進(jìn)行正交試驗(yàn)，確定活性炭脫色最佳工藝條件。

1.3.5 測(cè)定方法[17-18]

果膠經(jīng)過水解生成半乳糖醛酸，在強(qiáng)酸中與咔唑試劑發(fā)生縮合反應(yīng)，生成紫紅色化合物，其呈色強(qiáng)度與半乳糖醛酸含量成正比，故可以用比色定量。參照參考文獻(xiàn)[17]制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，取1 mL樣品稀釋液于試管中，按制標(biāo)曲方法操作，測(cè)定吸光度值。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，求出半乳糖醛酸含量（μg/mL）。通過試驗(yàn)，得出半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程為：y=0.008 32x-0.005 33，R2=0.999 2。

樣品（紫薯提取液）果膠含量按下列公式計(jì)算：

式中：X為紫薯渣中的果膠含量（以半乳糖醛酸計(jì)），%；C為通過標(biāo)曲求得稀釋果膠提取液的半乳糖醛酸質(zhì)量濃度，μg/mL；V為果膠提取液原液體積，mL；K為果膠提取液的稀釋倍數(shù)；106為質(zhì)量單位換算系數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 紫薯渣果膠酸提取工藝

2.1.1 酸種類對(duì)果膠提取效果的影響

圖1 酸種類對(duì)果膠提取效果的影響Fig.1 Effect of acid type on the extraction rate of pectin

由圖1可知，鹽酸提取果膠的含量最高，磷酸也比較高，最低的為檸檬酸。從經(jīng)濟(jì)方面考慮，鹽酸價(jià)格也更加便宜，因此本研究提取紫薯渣中的果膠選用鹽酸溶液。

2.1.2 酸提取工藝的正交試驗(yàn)

選用L9（33）正交試驗(yàn)對(duì)鹽酸提取紫薯渣中果膠的最佳提取條件進(jìn)行研究，結(jié)果與分析見表1。

表1 酸提取工藝條件優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 1 Results and analysis of orthogonal tests for acidolysis extraction conditions optimization

由表1可以看出，各因素影響主次順序?yàn)镃＞B＞A。即pH值對(duì)提取率的影響最大，其次為時(shí)間和溫度。本研究最優(yōu)組合為A2B3C2，即提取溫度85℃，提取時(shí)間105 min，pH值為1.5。在該條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)（重復(fù)3次），測(cè)得果膠的平均含量為4.247%。

2.2 果膠脫色工藝研究的結(jié)果

2.2.1 脫色劑種類對(duì)果膠脫色效果的影響

通過測(cè)定脫色后各果膠液中果膠的含量，分別為3.594%（活性炭）、3.252%（硅藻土）、2.174%（雙氧水）。因此，脫色劑選用活性炭的脫色效果最好。

2.2.2 脫色工藝的正交試驗(yàn)

選用L9（33）正交試驗(yàn)對(duì)脫色工藝的最佳條件進(jìn)行研究，結(jié)果與分析見表2。

表2 脫色工藝條件優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 2 Results and analysis of orthogonal tests for decolorization process optimization

由表2可以看出，影響脫色工藝的因素主次順序?yàn)锽＞A＞C，表明溫度對(duì)脫色影響最大，其次為活性炭的用量，最后是時(shí)間。脫色工藝的最優(yōu)組合為A1B2C1，即活性炭用量1%，脫色溫度70℃，脫色時(shí)間為30 min。在此條件下進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)（重復(fù)3次），測(cè)得果膠的平均含量為3.979%。

3 結(jié)論

本研究通過試驗(yàn)確定了鹽酸提取紫薯渣果膠的最佳工藝條件為：紫薯渣在pH 7.0，溫度75℃時(shí)，α-淀粉酶用量60 U/g原料，酶解時(shí)間30 min條件下除去淀粉；酸提取工藝條件為鹽酸提取液pH值1.5，溫度85℃，時(shí)間105 min；脫色條件為活性炭用量1%，脫色溫度70℃，時(shí)間30 min；在此條件下制備的果膠含量為3.979%。

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Pectin extraction process from purple sweet potato(Ipomoea batatas)residue

ZHAO Fengli1，2,LV Jinlian1,WU Ben1,CHEN Jing1
(1.College of Life Science,Guangxi Normal University,Guilin 541004,China;2.Key Laboratory of Ecology of Rare and Endangered Species and Environmental Protection(Guangxi Normal University),Ministry of Education,Guilin 541004,China)

Using purple sweet potato residue as raw material,pectin content of the purple sweet potato after pretreatment as evaluation indexes,the pectin extraction process was studied,and the acid extraction conditions and decolorization process was optimized.Results showed that the starch removal condition of pruple sweet potato was pH 7.0,temperature 75℃,alpha amylase addition 60 U/g,enzymolysis time 30 min.The acid extraction condition were hydrochloric acid pH 1.5,temperature 85℃,time 105 min,and the optimal decoloring conditions were carbon addition 1%,decoloring temperature 70℃,time 30 min.Under these conditions,the pectin content of the product was 3.979%.

purple sweet potato residue;pectin;extraction;purification;orthogonal tests

TS209

0254-5071（2016）11-0133-03

10.11882/j.issn.0254-5071.2016.11.027

2015-11-19

廣西科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（桂科重14121001-4-3）；桂林市科學(xué)研究與技術(shù)開發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（20140111-3）

趙豐麗（1961-），女，教授，碩士，研究方向?yàn)楣δ苄允称费芯颗c應(yīng)用。