馬洛寧，王天佑，張　崢

(北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191)

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短時氧化對定向凝固高溫合金不同取向腐蝕性能的影響

馬洛寧，王天佑，張崢

(北京航空航天大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京 100191)

為了研究定向凝固高溫合金不同取向氧化前后的常溫腐蝕性能，選擇鎳基高溫合金DZ125和鈷基高溫合金DZ40M在1050℃下進行不同時間的短時氧化，研究合金不同取向的氧化行為；對氧化前后合金在3.5%NaCl溶液中進行電化學(xué)實驗，研究氧化對定向凝固高溫合金不同取向常溫腐蝕性能的影響。結(jié)果表明：定向凝固高溫合金晶界或亞晶界附近容易發(fā)生局部腐蝕，縱截面晶界和亞晶界面積分數(shù)小，因此耐蝕性優(yōu)于橫截面；與合金橫截面相比，縱截面晶界結(jié)構(gòu)不利于擴散，故其氧化速率小于橫截面；短時氧化后在合金表面生成分層結(jié)構(gòu)的氧化物，對合金起到保護作用，一定程度上提高耐蝕性。

定向凝固高溫合金；短時氧化；腐蝕性能；取向

高溫合金由于具有良好的高溫強度和抗氧化性能，優(yōu)異的抗疲勞和抗蠕變性能[1]，在現(xiàn)代航空、航天發(fā)動機中應(yīng)用廣泛。發(fā)動機葉片服役時處于復(fù)雜的服役環(huán)境，要承受高溫、復(fù)雜應(yīng)力、腐蝕環(huán)境等因素的考驗，葉片在服役中容易產(chǎn)生蠕變、高溫氧化、腐蝕等情況[2]。雖然葉片在服役前表面涂覆熱障涂層，但在服役過程中由于燃氣侵蝕和異物的撞擊容易產(chǎn)生局部損傷，合金容易暴露在高溫環(huán)境下而發(fā)生氧化；在停機過程中，氧化區(qū)域長期停留在常溫濕潤環(huán)境中，容易發(fā)生腐蝕。因此有必要對高溫合金氧化后的常溫腐蝕性能進行研究。

DZ125和DZ40M兩種定向凝固高溫合金分別用于1050℃下工作的航空發(fā)動機渦輪葉片和導(dǎo)向葉片，二者常配合使用，具有相同的工作環(huán)境。兩種合金的組織[3-6]、力學(xué)性能[7-12]、表面涂層[13-15]等方面已系統(tǒng)研究，但氧化后的常溫腐蝕性能文獻中很少見。本工作通過對兩種高溫合金的橫截面和縱截面進行短時氧化處理，之后對氧化前后的樣品進行電化學(xué)實驗，研究短時氧化處理對定向凝固高溫合金不同取向常溫腐蝕性能的影響。

1　實驗材料與方法

實驗選取的材料為DZ125鎳基高溫合金和DZ40M鈷基高溫合金，主要成分見表1。利用線切割將兩種合金樣品的橫截面(Intersecting Surface，IS)和縱截面(Longitudinal Surface，LS)分別切割成10mm×10mm×1mm，對試樣各個表面進行研磨和拋光，用于組織觀察和氧化實驗。選用CuSO4鹽酸水溶液作為金相侵蝕劑，使用Leica DM4000M金相顯微鏡觀察合金組織。

在GH-1600L高溫管式爐中進行靜態(tài)高溫氧化實驗，實驗溫度為1050℃，保溫時間分別為0.1，1,10h，氧化前后在FA2004電子天平上稱重。每個狀態(tài)下選取6組試樣進行氧化實驗，其中4組用于后續(xù)電化學(xué)實驗，另2組用于形貌觀察和成分分析。橫截面樣品標號為125-IS0，125-IS0.1，125-IS1，125-IS10和40M-IS0，40M-IS0.1，40M-IS1，40M-IS10，分別代表DZ125和DZ40M合金氧化0.1，1,10h；相應(yīng)縱截面樣品分別標號為125-LS0，125-LS0.1，125-LS1，125-LS10和40M-LS0，40M-LS0.1，40M-LS1，40M-LS10。用2500PC XRD設(shè)備對氧化物成分進行物相分析，用配有能譜的S4800掃描電子顯微鏡進行表面和縱剖面形貌觀察以及成分分析。

使用CHI660D電化學(xué)工作站對氧化前后的兩種合金的4組試樣進行電化學(xué)實驗，分別對DZ125和DZ40M的橫截面和縱截面進行交流阻抗譜(10-2～105Hz)和動態(tài)極化曲線測試(-1.2～0.8V)。實驗選用普通的三電極體系，其工作電極為測試試樣，參比電極為飽和甘汞電極(Evs SHE=+241.5mV)，對電極為石墨電極，所用溶液為3.5%NaCl溶液。利用S4800掃描電子顯微鏡對極化測試后表面形貌進行觀察。

表1　DZ125和DZ40M主要元素含量(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1　Nominal chemical composition of DZ125 and DZ40M (mass fraction/%)

2　結(jié)果與分析

2.1組織分析

圖1為DZ40M和DZ125橫截面和縱截面金相組織，兩種高溫合金均為沿〈001〉方向定向凝固的奧氏體柱狀晶，橫截面為等軸晶界，縱截面為平行晶界。DZ40M鈷基高溫合金的強化相為碳化物，包括M7C3，MC和M23C6三種：M7C3型碳化物呈共晶狀，分布于晶界或亞晶界，主要組成元素為Cr；MC型碳化物呈塊狀或條狀，分布于晶界或亞晶界，主要組成元素為Ta，Ti，Zr 和W；M23C6呈球形，時效處理或服役后析出,分布于MC和M7C3附近，主要組成元素為Cr。DZ125鎳基高溫合金的強化相為γ′，晶界附近分布著共晶組織和塊狀碳化物。表2為分布于橫縱截面晶界或亞晶界附近初生碳化物的面積分數(shù)，反映出不同截面晶界或亞晶界的面積分數(shù)。DZ40M的橫截面碳化物面積百分數(shù)約為縱截面的2倍；DZ125橫縱截面的碳化物面積百分數(shù)相差更大，橫截面約為縱截面的4倍。

圖1　DZ125和DZ40M橫縱截面金相組織圖　(a)DZ125縱截面；(b)DZ125橫截面；(c)DZ40M縱截面；(d)DZ40M橫截面Fig.1　Microstructures of longitudinal and intersecting surface of DZ125 and DZ40M　(a)longitudinal surface of DZ125;(b)intersecting surface of DZ125;(c)longitudinal surface of DZ40M;(d)intersecting surface of DZ40M

表2　合金橫縱截面晶界和亞晶界附近碳化物面積分數(shù)Table 2　Area fraction of carbides around grain boundary and sub-boundary

2.2氧化性能分析

2.2.1氧化動力學(xué)

圖2為1050℃下DZ40M和DZ125合金橫縱截面的氧化動力學(xué)曲線，可以看出在此溫度下，兩種合金的氧化動力學(xué)曲線符合拋物線規(guī)律((Δm/A)2=kp·t)[16]。以(Δm/A)2為縱軸，以t為橫軸做曲線，線性擬合得到kp和相關(guān)系數(shù)R(見表3)，DZ40M和DZ125的橫截面kp值都大于縱截面，表明兩種合金橫截面的氧化速率均大于縱截面。

高溫下氧化物的生成是擴散作用的結(jié)果，而影響擴散的主要因素是晶面取向和晶界特征。一方面，兩種高溫合金均沿〈001〉方向定向凝固而成，因此橫截面的均為(001)面；縱截面取向不唯一，主要為(001)和(011)面。對于FCC結(jié)構(gòu)的兩種高溫合金，(001)相對于(011)是密排面，因此擁有非密排面的縱截面有利于擴散[17-19]。另一方面，橫截面內(nèi)晶界為大角度晶界，晶界能較高，而且晶界平行于〈001〉方向向基體內(nèi)部延伸，擴散深度大；縱截面內(nèi)晶界為小角度晶界，晶界垂直于〈001〉方向向基體內(nèi)部曲折延伸。另外橫截面的晶界面積百分比大于縱截面，有利于氧化物的形成。高溫下擴散速率的大小順序為晶界擴散?亞晶界擴散>體擴散[20]，晶粒取向?qū)ρ鹾突w金屬離子的擴散影響較小[21]，因此影響定向凝固高溫合金金屬離子擴散速率的決定因素為晶界特征。橫截面晶界面積分數(shù)較大，晶界深度大，且多為高晶界能的大角度晶界，有利于金屬離子和氧的擴散，因此高溫下氧化速率大。

圖2　1050℃下DZ125(a)和DZ40M(b)橫縱截面氧化動力學(xué)曲線Fig.2　Isothermal oxidation kinetic curves of intersecting and longitudinal surfaces of DZ125(a) and DZ40M(b) at 1050 ℃表3　氧化動力學(xué)常數(shù)kp和線性相關(guān)系數(shù)RTable 3　Parabolic rate constant kp and linear correlation coefficient R

Samplekp/(mg2·cm-4·h-1)R125-IS00.0670.978125-LS00.0520.98440M-IS00.1350.99640M-LS00.1220.999

2.2.2氧化物形貌

圖3為經(jīng)過不同氧化時間后DZ125和DZ40M縱截面的氧化物形貌，可以看出基體的枝晶特征。經(jīng)過0.1h氧化之后，晶界和亞晶界附近的碳化物首先發(fā)生氧化或燒蝕；隨著氧化時間的延長，氧化物厚度逐漸增加，氧化物厚度沿晶界、亞晶界到枝晶干遞減，因此晶界有利于氧化物的形成；氧化10h后，合金表面被一定厚度的均勻氧化層覆蓋。兩種合金橫截面的表面氧化物形貌與縱截面相同，并且各組試樣表面氧化物的狀態(tài)相同，氧化均勻，無氧化層明顯脫落的區(qū)域。

2.2.3氧化物成分分析

圖4為氧化不同時間后DZ125和DZ40M表面氧化物的XRD圖譜，隨著氧化時間的延長，氧化物峰強度增加。DZ40M鈷基高溫合金表面氧化層的主要成分是CoO，CoCr2O4和Cr2O3，縱截面表面氧化層主要成分為CoCr2O4，橫截面表面氧化層的主要成分為CoO。氧化初始階段(0.1h)，合金表面氧化物主要為Cr2O3，長時間氧化之后氧化層中CoO含量增加并與Cr2O3反應(yīng)生成CoCr2O4尖晶石[23]。DZ125表面氧化物主要成分為Cr2O3，Al2O3，NiO和NiCr2O4，而且橫縱截面氧化物成分相差不大。氧化初始階段，合金表面氧化物主要為NiO；隨著氧化時間的延長，合金表面NiO的含量減少，NiCr2O4和Cr2O3的量增加；氧化10h后，表面氧化物成分再次發(fā)生改變，NiO和NiCr2O4的含量增加，Cr2O3的含量相對減少。

圖3　DZ125(1)和DZ40M(2)縱截面在1050℃氧化后表面氧化層形貌　(a)0.1h;(b)1h;(c)10hFig.3　SEM images of longitudinal surfaces of DZ125(1) and DZ40M(2) oxidized at 1050℃　(a)0.1h;(b)1h;(c)10h

圖4　125-LS0(a)，125-IS0(b)，40M-LS0(c)和40M-IS0(d)在1050℃下氧化不同時間后表面氧化物XRD圖譜Fig.4　XRD pattern of oxidation layers on 125-LS0 (a), 125-IS0 (b), 40M-LS0 (c) and 40M-IS0 (d) at 1050℃ for different time

圖5為DZ125和DZ40M氧化10h后縱切面的元素分布，兩種合金的氧化層均為分層結(jié)構(gòu)。DZ125表面氧化層由外至內(nèi)依次是NiO(中間分布一薄層NiCr2O4尖晶石)，Al2O3；DZ40M表面氧化層由外至內(nèi)依次是CoO、CoCr2O4尖晶石、Cr2O3和不連續(xù)分布的Al2O3和AlN。由于橫截面有利于擴散，因此兩種合金橫截面外氧化層的厚度均大于縱截面，而且橫截面表面的NiO/CoO層的厚度也明顯大于縱截面。

對于DZ125，在A12O3膜層外分布有Si和Ti層，但是由于其含量較少而且可能與NiO形成復(fù)雜化合物，因此在XRD譜中并無Si和Ti的氧化物峰。對于DZ40M，由于外層氧化物的阻礙作用，擴散到基體內(nèi)部的氧含量很低，難以與Cr，Co等元素形成氧化物，但是由于Al與氧反應(yīng)的自由能更負，因此低濃度的氧只能與Al發(fā)生反應(yīng)生成Al2O3；同理，擴散進基體內(nèi)部的微量N只能與Al發(fā)生反應(yīng)，在基體內(nèi)部生成少量零星分布的AlN。

2.3電化學(xué)性能分析

2.3.1阻抗譜分析

分別對4組氧化后的原始試樣進行電化學(xué)測試，并與裸合金進行對比，測得的自腐蝕電位Ecorr、自腐蝕電流icorr，交流阻抗譜電阻總和|Z|total的平均值及標準差如表4所示。圖6為DZ40M和DZ125氧化前后阻抗譜Bode圖,上下兩圖所示分別為阻抗值(|Z|)和相位角(Phase angle)與頻率的關(guān)系。發(fā)生氧化之前，DZ40M橫縱截面阻抗譜相似，均表現(xiàn)出局部腐蝕特征；DZ125縱截面阻抗值大于橫截面。發(fā)生氧化后，阻抗值隨氧化時間呈上升趨勢。在氧化初始階段(0.1h)，局部腐蝕得到緩解，DZ125阻抗譜呈現(xiàn)出兩個時間常數(shù)；氧化1h后，DZ40M和DZ125阻抗譜均有兩個時間常數(shù)，表現(xiàn)出雙層膜特征；氧化時間達到10h后，由于合金表面具有化學(xué)成分和表面形貌復(fù)雜的氧化膜的作用，阻抗譜變得復(fù)雜。另外氧化前后兩種合金橫縱截面的阻抗譜相差不大，只有氧化0.1h之后DZ40M合金縱截面的阻抗值明顯大于橫截面，由于縱截面擴散速率較慢，氧化物形成能力有限，因此短時間內(nèi)難以在合金表面形成致密連續(xù)氧化膜，無法對合金起到足夠的保護作用。由于外層氧化層的作用，4組試樣在較長時間(1h和10h)氧化后，測得的阻抗譜低頻區(qū)穩(wěn)定性差，但重復(fù)性較好。

表4　DZ125和DZ40M氧化前后在3.5%NaCl水 溶液中測得的各電化學(xué)參數(shù)值Table 4　Measured |Z|total, icorr, Ecorr values and standard deviation of the unoxidized and oxidized alloy in 3.5%NaCl aqueous solutions

圖5　125-LS10(a)，125-IS10(b)，40M-LS10(c)和40M-IS10(d)表面氧化物縱切面元素分布Fig.5　Element distribution of oxidation layers on cross sectional surface of 125-LS10 (a), 125-IS10 (b), 40M-LS10 (c) and 40M-IS10 (d)

圖6　DZ125(a)和DZ40M(b)氧化不同時間后在3.5%NaCl水溶液中的Bode圖 (1)縱截面；(2)橫截面Fig.6　Oxidation time dependent Bode curves of as-received and oxidized DZ125(a) and DZ40M(b) in 3.5%NaCl aqueous solution (1)longitudinal surface;(2)intersecting surface

2.3.2極化曲線分析

圖7為氧化前后DZ40M和DZ125合金的極化曲線，圖8為未氧化及氧化10h后兩種高溫合金極化曲線測試之后的表面形貌。氧化后的合金經(jīng)過極化實驗后，用濕潤拋光布將表面氧化皮輕輕磨去，露出氧化皮下的基體，可以看到合金表面的不均勻腐蝕。氧化前，定向凝固高溫合金縱截面的Tafel斜率等參數(shù)與橫截面基本相同，但自腐蝕電位高于橫截面，自腐蝕電流小于橫截面，表明縱截面在3.5%NaCl溶液中的耐蝕性優(yōu)于橫截面。DZ40M合金中晶界或亞晶界附近的M7C3碳化物主要組成元素為Cr，會在其周圍產(chǎn)生貧鉻區(qū)，再加上時效或服役后M23C6(主要含Cr)的析出，該區(qū)域的貧鉻程度加劇，因此鈷基高溫合金局部腐蝕主要發(fā)生在M7C3碳化物周圍(見圖8(c))。對于DZ125，γ′相有利于腐蝕坑的形成，由于共晶區(qū)有粗大的γ′相，因此局部腐蝕主要發(fā)生在晶界或亞晶界附近的共晶組織周圍(見圖8(a))。由于橫截面的晶界面積大于縱截面，因此橫截面的耐蝕性差。另外由于DZ40M的貧鉻區(qū)均分布于晶界或亞晶界的碳化物周圍，而DZ125中對腐蝕敏感的γ′相分布于合金整個表面，因此DZ40M橫縱截面的耐蝕性差異比DZ125大。

氧化后高溫合金的自腐蝕電位明顯升高，自腐蝕電流減小，并且隨著氧化時間的增加，腐蝕電位逐漸升高，腐蝕電流呈減小趨勢。與阻抗譜相似，由于氧化層的作用，極化過程變得復(fù)雜。如圖8(b)和圖8(d)所示，由于合金中晶界附近會優(yōu)先發(fā)生氧化，阻礙金屬離子和溶液中離子的擴散，位于晶界或亞晶界附近的不耐蝕相會得到保護，晶界附近不耐蝕組織的局部腐蝕轉(zhuǎn)變成合金基體的均勻腐蝕，腐蝕抗性得到提高。

圖7　DZ125(a)和DZ40M(b)氧化前后在3.5%NaCl水溶液中的極化曲線隨氧化時間的變化　(1)縱截面；(2)橫截面Fig.7　Oxidation time dependent potentiodynamic curves of as-received and oxidized DZ125(a) and DZ40M(b) in 3.5% NaCl aqueous solution　 (1)longitudinal surface;(2)intersecting surface

圖8　DZ125和DZ40M氧化前和氧化10h后在3.5%NaCl水溶液中的極化測試后表面形貌 (a)DZ125氧化前；(b)DZ125氧化后；(c)DZ40M氧化前；(d)DZ40M氧化后Fig.8　Micromorphology of as-received and oxidized DZ125 and DZ40M after potentiodynamic test in 3.5%NaCl aqueous solution (a)unoxidized DZ125;(b)10h oxidized DZ125;(c)unoxidized DZ40M;(d)10h oxidized DZ40M

DZ40M合金氧化速率大于DZ125合金，前者表面氧化層生長速度高于后者，氧化層的厚度和致密度也較高，所以氧化時間對DZ40M合金的自腐蝕電流和自腐蝕電位的影響比DZ125合金明顯。此外，DZ40M合金氧化層中致密而又連續(xù)分布的Cr2O3層對合金起到主要的保護作用，而不連續(xù)的CoO層和疏松的CoCr2O4層提供的耐腐蝕作用有限。橫截面有利于氧化物的形成，氧化物厚度較大，所以隨著氧化時間的延長，橫截面自腐蝕電位和腐蝕電流的變化幅度較大，氧化層對合金耐蝕性的提高作用明顯。DZ125合金氧化層中提高合金耐蝕性的主要成分是內(nèi)層致密的Al2O3層，NiO與Cr2O3反應(yīng)生成NiCr2O4的過程不消耗Al2O3，另外其橫縱截面氧化層的厚度和成分相差不大，因此自腐蝕電位和自腐蝕電流隨氧化時間的變化不大，大小關(guān)系與氧化前相同。

3　結(jié)論

(1)由于定向凝固高溫合金中縱截面晶界結(jié)構(gòu)不利于金屬離子和氧的擴散，其高溫氧化速率小于橫截面。

(2)DZ125鎳基定向凝固高溫合金在3.5%NaCl溶液中的易腐蝕部位是γ′相，而DZ40M估計高溫合金的易腐蝕部位是M7C3周圍的貧鉻區(qū)，由于晶界或亞晶界處存在共晶或碳化物，因此擁有低晶界或亞晶界面積分數(shù)的縱截面的耐蝕性優(yōu)于橫截面。由于DZ40M的M7C3均集中與晶界或亞晶界，而DZ125的γ′相分布于晶界、亞晶界和枝晶干中，因此DZ125橫縱截面的腐蝕電位和電流的差異小于DZ40M。

(3)短時氧化可以使鈷基和鎳基定向凝固高溫合金的阻抗值升高，提高自腐蝕電位，減小自腐蝕電流，一定程度上提高合金在3.5%NaCl溶液中的耐蝕性。

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Influence of Short-time Oxidation on Corrosion Properties of Directionally Solidified Superalloys with Different Orientations

MA Luo-ning，WANG Tian-you，ZHANG Zheng

(School of Materials Science and Engineering,Beihang University,Beijing 100191,China)

In order to investigate the corrosion performance on intersecting and longitudinal surfaces of unoxidized and oxidized directionally solidified superalloys, Ni-base directionally solidified superalloy DZ125 and Co-base directionally solidified superalloy DZ40M were selected. Oxidation behavior on both alloys with different orientations was investigated at 1050℃ at different times, simulating the oxidation process of vanes or blades in service; subsequent electrochemical performance in 3.5%NaCl aqueous solution was studied on two orientations of unoxidized and oxidized alloys, simulating the corrosion process of superalloy during downtime. The results show that grain boundaries and sub-boundaries of directionally solidified superalloys are susceptible to corrosion and thus longitudinal surface with lower area fraction of grain boundaries has higher corrosion resistance. Compared to intersecting surface of alloys, the structure of grain boundaries of longitudinal surface is less conducive to diffusion and thus the oxidation rate on longitudinal surface is lower. Formation of oxide layers on alloys after short-time oxidation provides protective effect and enhances the corrosion resistance.

directionally solidified superalloy；short-time oxidation；corrosion performance；orientation

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.07.014

TG132.3+2

A

1001-4381(2016)07-0078-10

國家科技支撐計劃課題基金項目(2011BAK06B03)

2014-10-10；

2015-11-30

張崢(1965-)，男，教授，研究方向為失效分析與預(yù)測預(yù)防，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)學(xué)院路37號北京航空航天大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院(100191)，E-mail:zhangzh@buaa.edu.cn