張克賢，孫勇民

（天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津300300）

咸味食品香精中食鹽含量測(cè)定存在問題和解決方法

張克賢，孫勇民

（天津現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院，天津300300）

本文介紹的食鹽含量的測(cè)定方法不改變標(biāo)準(zhǔn)方法，將樣品提前進(jìn)行處理再進(jìn)行水定容，使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蝽樌瓿??？瞻准訕?biāo)回收率的計(jì)算結(jié)果均大于98%，標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別低于0.07%和1.1%。通過對(duì)分析方法驗(yàn)證符合標(biāo)準(zhǔn)要求，該方法結(jié)果準(zhǔn)確，前處理樣品對(duì)測(cè)試結(jié)果無影響。

食鹽含量；前處理；測(cè)定；方法驗(yàn)證

咸味食品香精是由熱反應(yīng)香料、食品香料化合物、香辛料（或其提取物）等香味成分中的一種或多種與食品載體和/或其他食品添加劑構(gòu)成的混合物，用于咸味食品的加香。該類香精屬于重要食品添加劑，在各種熟食肉類制品加工過程中普遍使用。為有效地控制食品添加劑的產(chǎn)品質(zhì)量，按照標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確測(cè)定產(chǎn)品技術(shù)指標(biāo)非常重要。

咸味食品香精包括：水溶性（油溶性）液體香精；漿（膏體）狀香精和拌合型（微膠囊型）粉末香精。其中水溶性液體香精；漿（膏體）狀香精和拌合型粉末香精中普遍添加食鹽成分[1]。測(cè)定食鹽（以氯化鈉干基計(jì)）的含量是按《QB/T 2640-2004咸味食品香精》[1]中引用的分析方法即：《GB/T 5009.42-2003食鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》[2]進(jìn)行測(cè)定。在檢測(cè)實(shí)踐中按照上述方法測(cè)定時(shí)，漿（膏體）狀香精和拌合型粉末香精與水混合時(shí)，樣品有油性物質(zhì)和水不溶物使液體渾濁并且無法進(jìn)行下一步過濾。由此造成實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。目前有資料報(bào)道咸味食品香精中食鹽含量的快速測(cè)定方法[3]。該方法采取少取試樣的方法解決過濾難的問題并順利進(jìn)行測(cè)定。但是采取少取試樣的方法偏離標(biāo)準(zhǔn)較大（標(biāo)準(zhǔn)要求稱取試樣25.00 g），樣品顏色較深時(shí)滴定終點(diǎn)有影響。

本文介紹的食鹽含量的測(cè)定方法不改變標(biāo)準(zhǔn)方法，將樣品提前進(jìn)行處理再進(jìn)行水定容，使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蝽樌瓿?。通過對(duì)配制不同含量食鹽（以氯化鈉干基計(jì)）樣品測(cè)定，計(jì)算了空白加標(biāo)回收率；標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。通過對(duì)分析方法驗(yàn)證和考察，該分析方法符合標(biāo)準(zhǔn)要求方法可行。

1 材料與方法

1.1 儀器、藥品及材料

1.1.1 儀器

燒杯（400mL），普通漏斗，漏斗架，石棉網(wǎng)，坩堝鉗，電子分析天平，100mL瓷坩堝；電爐（可調(diào)溫度，封閉式）；馬弗爐（500℃～800℃）；容量瓶（500 mL；250 mL）；勻漿機(jī)等。

1.1.2 藥品和材料

水（蒸餾水），鉻酸鉀溶液（50 g/L），用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L），pH試紙，濾紙。

1.2 前處理方法

1.2.1 含鹽（以氯化鈉干基計(jì)）樣品的配制

1.2.1.1 樣品原料要求

無鹽的拌合型粉末咸味香精和漿（膏體）狀咸味香精樣品（該樣品由雙馬香精香料有限公司提供），氯化鈉選用工業(yè)基準(zhǔn)試劑（用前將氯化鈉基準(zhǔn)試劑于550℃的馬弗爐中灼燒2 h，于干燥器中冷卻至室溫病進(jìn)行滴定確定準(zhǔn)確含量，選用100%樣品用于配樣），硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（已知準(zhǔn)確濃度）。

1.2.1.2 含鹽（以氯化鈉干基計(jì)）樣品的配制

將無鹽的拌合型粉末咸味香精和漿（膏體）狀咸味香精樣品和氯化鈉定量秤取并配制不同含量樣品，粉末試樣需裝入能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中，通過反復(fù)搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化；漿（膏體）狀試樣需經(jīng)勻漿機(jī)勻漿后使用。具體含量見表1。

表1 含鹽樣品配制的結(jié)果（以氯化鈉干基計(jì)）Table1 Results of sample preparation of salt（sodium chloride in dry basis）

1.2.2 前處理操作步驟

稱取樣品25 g（稱準(zhǔn)至0.1mg）于100mL瓷坩堝中。將瓷坩堝在電爐上從小火到大火加熱（膏體樣品注意不要濺出），直至炭化完全，然后移至550℃高溫爐中灼燒至灰化。冷卻后取出，加水50mL。使試樣全部溶解，轉(zhuǎn)移到400mL的燒杯中再用水50mL洗滌柑禍瓷坩堝（重復(fù)三次洗滌柑禍，必要時(shí)加熱），洗液用定量濾紙過濾，，用熱水反復(fù)沖洗沉淀，洗至濾紙無氯離子反應(yīng)為止并人容量瓶中，最后定容在500mL容量瓶中，同時(shí)做不含氯化鈉空白試驗(yàn)。

西克（SICK）于1946年創(chuàng)建，至今已發(fā)展成為一個(gè)活躍于全球的集團(tuán)公司，擁有近5 800員工，2011年銷售業(yè)績(jī)達(dá)到9.03億歐元。西克中國(guó)成立于1994年，為SICK在亞洲的重要分支機(jī)構(gòu)之一，產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于各行各業(yè)，包括包裝、汽車、物流和鋼鐵等行業(yè)。目前已在廣州、上海、北京和青島等地設(shè)有分支機(jī)構(gòu)，并形成了輻射全國(guó)各主要區(qū)域的機(jī)構(gòu)體系和業(yè)務(wù)網(wǎng)絡(luò)。

1.3 食鹽（以氯化鈉干基計(jì)）含量的測(cè)定

1.3.1 原理

用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定樣品中的氯化鈉，生成氯化銀沉淀，待全部氯化銀沉淀后，多滴加的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為終點(diǎn)。由硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計(jì)算氯化鈉的含量。

1.3.2 操作步驟

移取1.2.2處理的樣品25.0mL濾液，于250mL的容量瓶中定容，再吸取25.0mL稀釋液于瓷蒸發(fā)皿中，加水至50mL，加入1mL鉻酸鉀指示劑（50 g/L）混勻，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定至初現(xiàn)橘紅色。不含氯化鈉空白試驗(yàn)次步驟操作同時(shí)進(jìn)行。

1.3.3 計(jì)算公式

式中：X2為樣品中食鹽（以氯化鈉計(jì)）含量（以干基計(jì)），g/100g；A為樣品中水分，g/g；m1為樣品質(zhì)量，g；V1為測(cè)定樣品稀釋液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2為空白樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；C為硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，（mol/L）；0.058 5為與1.00 mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液[c（AgNO3）= 0.1mol/L]相當(dāng)?shù)穆然c的質(zhì)量。

本實(shí)驗(yàn)結(jié)果均保留小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)。

加標(biāo)回收率的測(cè)定，是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)經(jīng)常用以自控的一種質(zhì)量控制技術(shù).對(duì)于它的計(jì)算方法，給定了一個(gè)理論公式：空白加標(biāo)回收率=加標(biāo)試樣測(cè)定值÷加標(biāo)量×100%。

2 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

2.1 拌合型粉末香精配制樣品的測(cè)定結(jié)果

拌合型粉末香精配制樣品的測(cè)定結(jié)果，見表2。

表2 拌合型粉末香精配制樣品的測(cè)定結(jié)果（以氯化鈉干基計(jì)）Table2 Test results of mixed flavor powder preparation sample（assodium chloride dry basis）

2.2 漿狀咸味香精配制樣品的測(cè)定結(jié)果

漿狀咸味香精配制樣品的測(cè)定結(jié)果，見表3。

表2和表3中數(shù)據(jù)按1.2.2至1.3.3步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得出的拌合型粉末香精和漿狀咸味香精配制樣品中氯化鈉含量的數(shù)據(jù)并進(jìn)行了計(jì)算?？瞻准訕?biāo)回收率的計(jì)算由精確配置的氯化鈉含量為空白加標(biāo)量，樣品稱樣量25 g（稱準(zhǔn)至0.1mg），每個(gè)樣品測(cè)定七次?？瞻准訕?biāo)回收率用于判定測(cè)定方法的準(zhǔn)確程度。同時(shí)計(jì)算了標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），對(duì)經(jīng)過前處理后測(cè)定的氯化鈉含量進(jìn)行方法驗(yàn)證。

表3 漿狀咸味香精配制樣品的測(cè)定結(jié)果（以氯化鈉干基計(jì)）Table3 Test results of slurry salty flavors samples（with sodium chloride dry basis）

3 結(jié)果與討論

本試驗(yàn)通過將在檢測(cè)實(shí)踐中，漿（膏體）狀香精和拌合型粉末香精食鹽含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)無法按標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，進(jìn)行前處理后進(jìn)行測(cè)定，有效的解決了無法過濾樣品的問題?？瞻准訕?biāo)回收率的計(jì)算結(jié)果均大于98%，方法的準(zhǔn)確度在檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的范圍內(nèi)完全滿足定量分析的要求。標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）分別低于0.07%和1.1%，證明方法的離散程度較低，精密度結(jié)果良好。

測(cè)定配制樣品食鹽含量在5%～25%，拌合型粉末咸味香精和漿（膏體）狀咸味香精產(chǎn)品的含鹽量均在該范圍，因此該改進(jìn)方法適用于此類產(chǎn)品的質(zhì)量控制和檢測(cè)。

[1]全國(guó)香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì).QB/T 2640-2004咸味食品香精[S].北京:中國(guó)輕工業(yè)出版社,2004:3

[2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部.GB/T 5009.42-2003食鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分析方法[S].北京:中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社,2003:2

[3]趙伏生.咸味食品香精中食鹽含量的快速測(cè)定方法[J].食品研究與開發(fā),2011,32(7):123-124

Determination of The Content of Salt Is Savory Flavor Problem s and Solutions

ZHANG Ke-xian，SUN Yong-min
（Tianjin Modern Vocational Technology College，Tianjin 300300，China）

Method for the determination of salt content in this paper does not change the standard method，The samples pretreated and constant volume of water，making the experiment successfully completed.Blank standard addition recovery results of calculation are greater than 98%，The standard deviation（SD）and the relative standard deviation（RSD）lower than 0.07%and 1.1%respectively.Validation of the method meets the requirements of the standard，the method is accurate，sample pretreatment had no effect on the test results.

salt content；pretreatment；determination；method validation

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.010.021

2014-03-07

張克賢（1963—），男（漢），高級(jí)工程師，本科，主要從事儀器分析和檢測(cè)、科研開發(fā)和化驗(yàn)員培訓(xùn)工作。