孫立國(guó)，姜憲凱，康傳紅，袁福龍，季大千

(黑龍江大學(xué) 化學(xué)化工與材料學(xué)院，哈爾濱 150080)

作為一種重要的工業(yè)紡絲方法，干法紡絲已經(jīng)被成功地應(yīng)用于許多合成聚合物的紡絲，紡出的纖維被廣泛地應(yīng)用于國(guó)民經(jīng)濟(jì)的許多方面［1－5］。相對(duì)于濕法紡絲，由于不使用凝固浴，干法紡絲的操作相對(duì)簡(jiǎn)單了一些，工藝也簡(jiǎn)化了一些。干法紡絲的應(yīng)用廣泛，前景巨大，行業(yè)對(duì)從事干法紡絲或是懂得干法紡絲的人才需求量逐年增大。但是由于工業(yè)用的干法紡絲設(shè)備體積龐大，需要建設(shè)單獨(dú)的大型廠房，費(fèi)用巨大，幾乎沒(méi)有高校能夠?yàn)樵谛５母叻肿蛹捌湎嚓P(guān)專業(yè)本科學(xué)生提供相應(yīng)的干法紡絲的實(shí)踐機(jī)會(huì)［6－8］。這在很大程度上削弱了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)技能，不利于發(fā)展學(xué)生的實(shí)踐創(chuàng)新能力和提高就業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力。

本實(shí)驗(yàn)室結(jié)合工業(yè)用干法紡絲設(shè)備，依據(jù)干法紡絲的實(shí)驗(yàn)原理組建了一套微型的、在一般基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)室的試驗(yàn)臺(tái)上就可工作、費(fèi)用較為便宜(整套裝置大約幾千元人民幣)、一般高校就能大量裝備的干法紡絲裝置。該裝置不僅能滿足大多數(shù)高分子及其相關(guān)專業(yè)對(duì)干法紡絲實(shí)驗(yàn)的需要、拓寬實(shí)驗(yàn)技能，還能促進(jìn)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)創(chuàng)新，拓展學(xué)生的專業(yè)實(shí)驗(yàn)技能。

1 實(shí)驗(yàn)原理

干法紡絲是目前溶液紡絲的重要組成部分，同濕法紡絲和熔融紡絲一樣，是已經(jīng)被成熟運(yùn)用到工業(yè)生產(chǎn)中的紡絲方法。其紡絲過(guò)程為:聚合物溶解在一定量易揮發(fā)的溶劑中，配成一定比例的紡絲原液;在外力的作用下經(jīng)過(guò)吐絲頭將紡絲原液細(xì)流吐出;吐出的紡絲原液細(xì)流隨后進(jìn)入紡絲甬道;紡絲甬道內(nèi)通有熱風(fēng)，在熱風(fēng)的作用下，紡絲原液細(xì)流中的溶劑快速揮發(fā)，并被熱風(fēng)帶走;紡絲原液細(xì)流凝固成絲，隨后纏繞在滾輪上，并且在滾輪的作用下絲被拉伸牽引，并纏繞于滾輪上，形成纖維。在此過(guò)程中紡絲原液細(xì)流中的溶劑通過(guò)三步揮發(fā):1)在紡絲原液從吐絲口出來(lái)的時(shí)候，首先有一部分溶劑以閃蒸的形式揮發(fā);2)紡絲細(xì)流中的溶劑從細(xì)流的內(nèi)部往外擴(kuò)散;3)在紡絲甬道內(nèi)紡絲細(xì)流同熱風(fēng)之間發(fā)生傳質(zhì)作用，溶劑傳遞到熱風(fēng)中，隨著熱風(fēng)的流動(dòng)，溶劑被帶走。由以上可知，在干法紡絲過(guò)程中，紡絲原液只同周圍的介質(zhì)發(fā)生傳質(zhì)作用，即傳質(zhì)的快慢決定紡絲的速度。所以選擇揮發(fā)較快的溶劑，提高甬道內(nèi)的熱風(fēng)的溫度和流速均可以提高紡絲速度。當(dāng)然溶劑的選擇還要考慮到成本及環(huán)境友好型的原則。

在本實(shí)驗(yàn)中用到的聚合物為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。聚乙烯吡咯烷酮為一種水性高分子聚合物，具有水溶性高分子聚合物所具有的一般性質(zhì)，如膠體保護(hù)作用、成膜性、黏結(jié)性、吸濕性、增溶和凝聚作用等。目前已發(fā)展成為非離子、陽(yáng)離子、陰離子3大類;工業(yè)級(jí)、醫(yī)藥級(jí)、食品級(jí)3種規(guī)格;相對(duì)分子質(zhì)量從數(shù)千至一百萬(wàn)以上的均聚物、共聚物和交聯(lián)聚合物系列產(chǎn)品，并以其優(yōu)異獨(dú)特的性能獲得廣泛應(yīng)用。目前為止，聚乙烯吡咯烷酮為N－乙烯基酰胺類聚合物中最具特色，且被研究得最深、最廣泛的精細(xì)化學(xué)品品種。由于在高分子聚合物中像聚乙烯吡咯烷酮既溶于水，又溶解于大部分有機(jī)溶劑，毒性很低，生物相容性好的并不多見(jiàn)，故用其紡織的纖維織成的衣物可以減小對(duì)人體的傷害，且由于其價(jià)格相對(duì)便宜，選用其作為紡織纖維的聚合物必將具有廣泛的市場(chǎng)。

2 實(shí)驗(yàn)裝置

干法紡絲裝置如圖1所示。該紡絲裝置主要由四部分組成(見(jiàn)圖2):(1)用于輸送紡絲液的推動(dòng)裝置;(2)吐絲頭固定裝置;(3)起到加熱用的空氣加熱裝置;(4)纖維拉伸纏繞的驅(qū)動(dòng)裝置。在該干法紡絲裝置中各部分裝置相互獨(dú)立，一旦其中一部分出現(xiàn)故障，無(wú)需拆卸其他部分的裝置，就可以迅速地更換掉而不影響其他部分的正常工作。這非常適合裝備到實(shí)驗(yàn)室，供高分子專業(yè)及其相關(guān)專業(yè)的本科生進(jìn)行實(shí)驗(yàn)實(shí)踐，實(shí)驗(yàn)不會(huì)因?yàn)檠b置發(fā)生故障而暫停。在本裝置中紡絲液的輸送推動(dòng)裝置由注射泵、滑竿、注射器和針頭組成;類似加熱甬道的裝置由電熱板替代。

圖1 干法紡絲裝置圖

電熱板在加熱過(guò)程中在上方形成自然對(duì)流。由于實(shí)驗(yàn)中吐絲頭是用針頭代替的，且紡絲速度較慢，故電熱板加熱時(shí)形成的熱對(duì)流完全可以取得和加熱甬道相同的效果;纖維的拉伸纏繞裝置由滾輪、電動(dòng)機(jī)和調(diào)速裝置組成。在干法紡絲的時(shí)候，可以通過(guò)調(diào)節(jié)調(diào)速裝置來(lái)調(diào)節(jié)電機(jī)的轉(zhuǎn)速，進(jìn)而調(diào)節(jié)纖維的拉伸牽引和纏繞速度。

圖2 紡絲裝置主要設(shè)備圖

3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1)紡絲液的配置:稱取1.0 g聚乙烯吡咯烷酮(K85－95)加入35 mL無(wú)水乙醇，放到加熱式磁力攪拌器上，在50℃下攪拌4 h，即得到2030聚乙烯吡咯烷酮的紡絲液。

2)吐絲頭的準(zhǔn)備:取7#針頭，將針尖剪掉并磨平，然后安裝到注射器上。

3)紡絲:將配置好的聚乙烯吡咯烷酮溶液吸入注射器中，打開(kāi)電熱板，調(diào)節(jié)電熱板的溫度為40℃60℃，注射泵的推速為0.51 mL/h，滾輪的轉(zhuǎn)速為20 r/min左右。然后開(kāi)始紡絲。

由于用本干法紡絲裝置紡絲得到的纖維的直徑大于1μm，故可以用肉眼直接觀察紡絲得到的聚乙烯吡咯烷酮纖維，除此之外還可以將纖維放到顯微鏡下觀察和用掃描電子顯微鏡觀察其表面形貌。實(shí)驗(yàn)過(guò)程如圖2所示。

4 結(jié)束語(yǔ)

干法紡絲實(shí)驗(yàn)的開(kāi)設(shè)很好地彌補(bǔ)了高校本科高分子及其相關(guān)專業(yè)的聚合物成型加工實(shí)驗(yàn)的不足，完善并補(bǔ)充了聚合物加工成型實(shí)驗(yàn)的內(nèi)容，同時(shí)滿足了高校畢業(yè)生的就業(yè)需求，更滿足了工廠對(duì)所招聘高分子專業(yè)及其相關(guān)專業(yè)本科畢業(yè)生的技能要求。干法紡絲實(shí)驗(yàn)教學(xué)的開(kāi)設(shè)無(wú)疑具有前瞻性和重要性，它不僅使得學(xué)生的研究興趣進(jìn)一步增加，還為他們今后的工作和繼續(xù)深造奠定了基礎(chǔ)。

圖3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程圖

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