汪佑宏 王 瑞 高龍芽 周 旭 張令峰 江澤慧 費(fèi)本華 劉杏娥 田根林

(安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)，合肥，230036)(國際竹藤中心)

黃藤(Daemonorops margaritae(Hance)Beccari)，又名紅藤，在我國僅一種［1］，是華南熱帶及南亞熱帶地區(qū)森林的主要伴生藤本植物。藤莖具良好工藝特性，是藤制家具及工藝品的優(yōu)良材料;藤嫩梢富含人體所需的多種營養(yǎng)成分，可做蔬菜食用;果實(shí)可萃取“麒麟血竭”，藤種質(zhì)地堅(jiān)硬，是制作“佛珠”的傳統(tǒng)材料［2］。

零距抗張強(qiáng)度是指在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法規(guī)定的條件下，一定寬度的試樣在兩夾具間距為零時，試樣所能承受的最大抗張力［3］。這項(xiàng)技術(shù)最早用來測量紙張中纖維之間的結(jié)合強(qiáng)度和纖維本身強(qiáng)度，直到1960年，Stone在模擬化學(xué)紙漿過程中對木片進(jìn)行化學(xué)處理，然后分別測試了處理前、后木材弦切片的零距抗拉強(qiáng)度值，這才有了首次將零距拉伸技術(shù)應(yīng)用到木材管胞強(qiáng)度研究中的記載，它是評價木材微切片縱向力學(xué)強(qiáng)度的有效手段之一［4］。

單根纖維力學(xué)性能測試技術(shù)是在細(xì)胞水平上對單個纖維或管胞直接進(jìn)行軸向拉伸的技術(shù)，可以得到細(xì)胞壁的縱向抗拉強(qiáng)度、彈性模量及伸長率等重要指標(biāo)。在我國利用該項(xiàng)技術(shù)進(jìn)行的研究主要集中在苧麻、羊毛及各種人造纖維上。這類纖維較長，研究起來還較容易。而對于竹木這樣的短纖維，直到2008年國際竹藤網(wǎng)絡(luò)中心赴美引進(jìn)竹木單根纖維力學(xué)性能測試技術(shù)(包括竹木單纖維無損搬運(yùn)技術(shù)、竹木纖維端頭樹脂微滴成型技術(shù)、竹木纖維端頭細(xì)胞壁面積的準(zhǔn)確及快速測量技術(shù))，并開發(fā)出了具有自主知識產(chǎn)權(quán)的竹木單根纖維力學(xué)性能測試系統(tǒng)——高精度短纖維力學(xué)性能測試儀(SF-Microtester I)，才陸續(xù)有了相關(guān)的研究和報(bào)道，但是在藤材方面一直尚未涉足。

筆者以黃藤為試驗(yàn)材料，通過零距拉伸測試和單纖維拉伸測試對黃藤材微力學(xué)性能做初步研究，為深入了解黃藤微切片及單根纖維力學(xué)性能奠定基礎(chǔ);以期為黃藤等短纖維天然植物材料的材性改良和優(yōu)化生產(chǎn)工藝設(shè)計(jì)提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

黃藤采自于廣西大青山英陽林場人工種植林，伴生樹種為杉木，最大藤齡為19 a。

1.2 方法

1.2.1 樣品制備

選取健康、無蟲害的黃藤，將其齊根砍伐，剝?nèi)ヌ偾?，從根部往上截取整?jié)藤莖進(jìn)行編號。根據(jù)黃藤的長度，分別從根部、中部以及梢部選取3節(jié)藤莖，然后在每節(jié)中央截取2個長30 mm的小試樣，分成兩組，一組用于零距拉伸測試，一組用于單纖維強(qiáng)度拉伸測試。

零距拉伸試樣制?。簩⒁唤M黃藤試樣通過藤莖中心鋸解成寬7.5 mm的試塊，鋸切刨光后成為長30 mm、寬7.5 mm的標(biāo)準(zhǔn)試塊(圖1a)。

試樣制好后放于燒杯中用冷—熱水法軟化，然后用滑走式切片機(jī)(SM2000R，Leica，Germany)沿垂周方向切制成80μm厚度的微切片如圖1b所示［5］。因黃藤導(dǎo)管分子直徑自藤皮向藤芯增大，在藤皮部直徑約為124.2μm，在藤芯部則約為315.0 μm［6］。為保證切片完整，導(dǎo)管分子不被破壞，在選取切制部位時，主要集中于近藤皮部。將微切片用載玻片夾緊，氣干，使其平直。為了估算橫切面細(xì)胞壁面積，需要測量每個微切片的絕干質(zhì)量。最后在每個微切片上均勻地選取4個點(diǎn)用分辨率為1μm的厚度計(jì)(THICKNESSGAGE，Mitutoyo，Japan)測量試樣的厚度(取平均值)，選擇差異小于5μm的試樣備用。測試前將樣品放在溫度20℃、相對濕度65%的調(diào)溫調(diào)濕箱內(nèi)平衡24 h，試樣最終含水率為12%［7］。

單纖維拉伸試樣制取：將另一組黃藤試樣劈成火柴棒大小，放入到V(過氧化氫)∶V(冰醋酸)=1∶1混合溶液中，60℃烘箱中放置16 h左右，待試樣發(fā)白將其取出洗凈至無酸味，用玻璃棒輕輕將束纖維分離成單根纖維。

單根纖維干燥后，在實(shí)體顯微鏡下用精細(xì)鑷子將纖維橫向粘在有機(jī)玻璃板的狹縫上。由于黃藤纖維長度基本在 0.6～1.2 mm［6］，而目前試驗(yàn)設(shè)備所能測試的纖維長度必須在1.2 mm以上，且此次試驗(yàn)是從整體上對黃藤材的單根纖維抗拉強(qiáng)度進(jìn)行評估和測試，選取的纖維具有隨機(jī)性，故本試驗(yàn)將首次采用“橋接法”——將兩根纖維首尾端頭搭接在一起，在搭接處滴加環(huán)氧樹脂微滴，待樹脂固化后將兩根纖維連接在一起，使得連接后的纖維長度達(dá)到1.5 mm以上，可以滿足夾具能夠夾持的長度。然后在橋接纖維的兩端滴上環(huán)氧樹脂微滴，將樣品放入到60℃烘箱內(nèi)24 h使樹脂滴固化，最后在(22±3)℃溫度下冷卻24 h待測(圖2)。

圖2 夾持方式示意圖

1.2.2 零距拉伸測試

零距拉伸的測試原理主要基于以下3種假設(shè)［8］：①在零距狀態(tài)拉伸時，紙張的斷裂完全是由橫跨夾具交界面兩端纖維的斷裂所致，從而排除了正常間距拉伸斷裂時纖維拔出的影響。②忽略纖維間結(jié)合力的影響。③可以從理論上確定紙張內(nèi)纖維無序取向效應(yīng)。對于第一種假設(shè)，通過在顯微鏡底下觀察紙張斷口形狀表明，只要夾具加工精度高，就可以保證紙片斷裂時不會發(fā)生纖維拔出的現(xiàn)象。對于第二種假設(shè)，由于是將干拉伸還是濕拉伸狀態(tài)下所測得的強(qiáng)度值作為最終的結(jié)果存在諸多爭議，甚至有部分學(xué)者提出，在飽水狀態(tài)下纖維間的結(jié)合力可以忽略不計(jì)。但隨著研究的深入和發(fā)展，更多的試驗(yàn)結(jié)果表明，特定含水率狀態(tài)的纖維強(qiáng)度值只能由該狀態(tài)下的測試值表示，濕拉伸并不能反映干拉伸狀態(tài)下的纖維強(qiáng)度值。而對于第三個假設(shè)，已經(jīng)從理論上推導(dǎo)出紙片內(nèi)纖維隨機(jī)取向的取向因子。例如Akker得到的值為3/8，Graham得到的值為5/12等。目前一般采用的是Akker的計(jì)算值。對于木材微切片，由于纖維的縱向平行排列，可以與加載力的方向一致，取向系數(shù)為1。因此如果能測出試樣斷面的胞壁物質(zhì)面積，就可以得到木材纖維的縱向抗拉強(qiáng)度。

本試驗(yàn)采用Pulmac公司生產(chǎn)的零距抗拉強(qiáng)度測試儀Z-Span2400對黃藤微切片進(jìn)行拉伸測試。該儀器可同時測量6個微切片，夾持力為482.65 kPa，可直接得到斷裂載荷，再通過與斷口處細(xì)胞壁物質(zhì)的面積的比值，即可得到黃藤材纖維的縱向抗拉強(qiáng)度。而試樣斷口處細(xì)胞壁的面積可通過胞避率估算得到［5］：

纖維的抗拉強(qiáng)度可近似計(jì)算為：

式中：N為零距斷裂載荷(N/cm);ρcell為細(xì)胞壁密度，取1.515 g/cm3;m為黃藤微切片絕干質(zhì)量(g);L為切片長度(mm);W為切片寬度(mm)。

1.2.3 單纖維拉伸測試

本試驗(yàn)采用的儀器設(shè)備是自主研發(fā)的高精度短纖維力學(xué)性能測試儀(SF-I)，它專門用來對長度為1.2 mm以上的各種植物纖維的縱向力學(xué)性能進(jìn)行測定，測量精度高，且方便、快捷。由于它采用的是球槽型夾持方式，便于纖維在拉伸過程中可自由取向，避免因扭轉(zhuǎn)或剪切問題對測量結(jié)果的可靠性產(chǎn)生影響。

纖維在夾具上的拉伸速度為0.000 8 mm/s，待纖維拉斷后，即可得到其斷裂載荷和位移曲線。將拉斷的纖維用Acridine orange染色，然后用Tissue tack固定在載玻片上，再用加拿大樹脂膠進(jìn)行封片。封片后的纖維即可在激光共聚焦顯微鏡(LSM 510 META，ZEISS，Germany)下進(jìn)行掃描，得到纖維的橫截面積，最后由下式計(jì)算出纖維的縱向抗拉強(qiáng)度：

式中：σw為試樣含水率為 W時的縱向抗拉強(qiáng)度(MPa);Pmax為破壞載荷(μN(yùn));S為橫截面積(μm2)。

2 結(jié)果與分析

2.1 零距拉伸測得的黃藤纖維的抗拉強(qiáng)度

在氣干狀態(tài)時，試樣的含水率為8%～10%。表1為零距拉伸測得的黃藤纖維抗拉強(qiáng)度，可以看出，黃藤纖維的抗拉強(qiáng)度為76.97～200.42 MPa，平均值為157.8 MPa，與人工林杉木的管胞縱向抗拉強(qiáng)度(300～600 MPa)［7］和馬尾松早材的管胞縱向抗拉強(qiáng)度(300～590 MPa)［9］相比較，黃藤纖維的抗拉強(qiáng)度明顯小于二者。由表1還可看到，抗拉強(qiáng)度的變異系數(shù)為18%。因?yàn)樗≡嚇影ㄌ偾o的基部、中部和梢部，在橫向上為近藤皮部，因而在強(qiáng)度上會存在較大的差異，但對于從整體上評價黃藤纖維的抗拉強(qiáng)度，該法具有較好的重復(fù)性和適用性。

2.2 單根纖維拉伸測得的黃藤纖維的抗拉強(qiáng)度

由于黃藤單根纖維太短而無法對其精確測量，故采用“橋接法”測得兩根纖維的平均值來近似表征單根纖維的抗拉強(qiáng)度。由表2可以看到，黃藤單根纖維的伸長率為1.22%～17.24%，平均值為8.09%;拉伸強(qiáng)度為 166.12～880.24 MPa，平均為540.72 MPa;彈性模量為 1.91～11.58 GPa，平均為4.62 GPa。測得的毛竹單根纖維的力學(xué)性能：伸長率為1.81%～7.95%，拉伸強(qiáng)度為 373.5～1494.1 MPa，彈性模量為 14.6～36.2 GPa［10］。通過比較可以看到，黃藤的拉伸強(qiáng)度和彈性模量的最大值、最小值都比毛竹小，但伸長率的最大值卻比毛竹大的多，說明黃藤雖然比毛竹抗拉強(qiáng)度小，但比毛竹更具有優(yōu)良的柔韌性。

表1 零距拉伸測得的黃藤纖維的抗拉強(qiáng)度

表2 單纖維拉伸測得的黃藤纖維物理力學(xué)性能

由圖3、圖4也可以看到，黃藤單根纖維的應(yīng)力—應(yīng)變曲線及載荷—位移曲線表現(xiàn)出良好的線彈性行為，其彈性模量的平均值為4.62 MPa，說明其具有較好的塑性即柔韌性。

圖3 黃藤單根纖維典型應(yīng)力—應(yīng)變曲線

圖4 黃藤單根纖維典型載荷—位移曲線

通過差異分析發(fā)現(xiàn)，這三者的變異系數(shù)均較高，考慮到纖維的挑選取自黃藤的不同部位，隨機(jī)性大，因而差異較大，但從整體上分析黃藤單根纖維的物理力學(xué)性能還是可靠、客觀的。

2.3 兩種實(shí)驗(yàn)方法的結(jié)果比較分析

對黃藤材纖維分別進(jìn)行零距拉伸測試和單根纖維拉伸測試，比較結(jié)果發(fā)現(xiàn)，通過單根纖維拉伸技術(shù)測得的纖維抗拉強(qiáng)度明顯高于零距拉伸所測得的纖維抗拉強(qiáng)度。分析其原因，筆者認(rèn)為這可能與兩種試驗(yàn)方法所制取的試樣有關(guān)。零距拉伸要求試樣制成微切片，由于黃藤的平均纖維比量為外圍35.2%，中部 10.0%［1］，因此在拉伸時斷裂位置可能會發(fā)生在導(dǎo)管、薄壁組織或其它位置，因而測得的數(shù)值就比實(shí)際值要低;另外，由于是通過微切片的斷裂載荷來估算纖維的抗拉強(qiáng)度，部分纖維會產(chǎn)生纖維滑移現(xiàn)象，也會使計(jì)算結(jié)果偏小，在計(jì)算上也會存在一定的誤差。而單根纖維拉伸技術(shù)則是直接測量纖維，因此更為準(zhǔn)確，并具有代表性。通過對這兩種方法比較可知，零距拉伸的優(yōu)勢在于測量方便快捷，得到平均纖維的縱向拉伸強(qiáng)度;而單根纖維拉伸則更為精確。二者可取長補(bǔ)短，更全面地對藤材纖維力學(xué)性能進(jìn)行研究，從而實(shí)現(xiàn)對宏觀力學(xué)性能的預(yù)測。

3 結(jié)論與討論

首次對黃藤纖維進(jìn)行零距拉伸測試，測得纖維的抗拉強(qiáng)度為76.97～200.42 MPa，平均值為 157.8 MPa。該法簡單、快速，可作為除單根纖維拉伸之外另一項(xiàng)對藤材微觀力學(xué)進(jìn)行研究的新技術(shù)。

采用單根纖維拉伸技術(shù)對黃藤纖維進(jìn)行了抗拉強(qiáng)度的測試，在試驗(yàn)中實(shí)施了“橋接法”，初步解決了植物短纖維拉伸測試的難題。測試結(jié)果為：黃藤單根纖維的伸長率為1.22%～17.24%，平均值為8.09%;拉伸強(qiáng)度為 166.12～880.24 MPa，平均為540.72 MPa;彈性模量為 1.91～11.58 GPa，平均為4.62 GPa。

通過對兩種實(shí)驗(yàn)方法的結(jié)果進(jìn)行比較發(fā)現(xiàn)，零距拉伸測得的數(shù)值要低于單根纖維拉伸所測得的數(shù)值，但其方便快捷，可彌補(bǔ)單根纖維拉伸測試復(fù)雜、技術(shù)要求較高等缺點(diǎn)。兩種方法有機(jī)結(jié)合，可以更準(zhǔn)確、深入地評價藤材的微觀力學(xué)性能。

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