肖 華，杜曉松，胡 佳，蔣亞東

(電子科技大學(xué)光電信息學(xué)院，電子薄膜與集成器件國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，成都610054)

1 引言

聲表面波氣體傳感器具有靈敏度高、穩(wěn)定性好、功耗低、易實(shí)現(xiàn)小型化與集成化等優(yōu)點(diǎn)，是目前氣體傳感器的研究重點(diǎn)。聲表面波傳感器對(duì)外界環(huán)境因素的變化相當(dāng)敏感，溫度、氣壓的微小變化都會(huì)造成傳感器輸出頻率值的明顯波動(dòng)，直接影響到傳感器探測的準(zhǔn)確度。而聲表面波探測器中富集器的富集性能則是影響探測器檢測極限的主要因素。因而對(duì)于聲表面波氣體探測器來說，穩(wěn)定的工作溫度、恒定的采樣氣體流量以及具有較高富集效率的富集器是提高探測器探測準(zhǔn)確度和靈敏度的關(guān)鍵。

針對(duì)聲表面波有機(jī)磷毒氣傳感器，設(shè)計(jì)完成了一套聲表面波氣體探測器的控制電路，將聲表面波氣體探測器的溫度控制、流程控制、信號(hào)檢測與信息顯示等功能整合起來，并編寫了相應(yīng)的控制程序，通過試驗(yàn)優(yōu)化探測器的工作參數(shù)來達(dá)到提高探測器性能的目的。

2 電路設(shè)計(jì)

基于本小組已有的聲表面波傳感器驅(qū)動(dòng)電路模塊［1］，結(jié)合電路在傳感器系統(tǒng)中所起的不同作用，本設(shè)計(jì)將控制電路分為主控單元、信號(hào)檢測、流程控制與信息交互四個(gè)部分，其中主控單元控制其它三個(gè)部分工作?？刂齐娐方Y(jié)構(gòu)如圖1所示。

主控單元選擇了型號(hào)為STC89C54RD+的8051系列單片機(jī)，它具有4個(gè)8位雙向IO端口，三個(gè)16位定時(shí)/計(jì)數(shù)器，8個(gè)中斷源，滿足整個(gè)系統(tǒng)控制的硬件要求。為了便于靈活實(shí)現(xiàn)不同的頻率檢測方式，本設(shè)計(jì)使用了單片機(jī)自身的定時(shí)/計(jì)數(shù)器來作為定時(shí)器而沒有使用專門的時(shí)鐘芯片定時(shí)。

在信號(hào)檢測部分，聲表面波傳感器電路將傳感器信號(hào)和參考器件的信號(hào)差頻以后輸出，并將差頻后的微弱信號(hào)通過放大、整形、波形變換等處理后轉(zhuǎn)換成方波信號(hào)，因而可以通過簡單的定時(shí)/計(jì)數(shù)器來實(shí)現(xiàn)對(duì)方波信號(hào)的頻率檢測功能。在檢測頻率信號(hào)時(shí)，先使用10分頻電路對(duì)方波信號(hào)處理后再送入含三個(gè)獨(dú)立16位可編程定時(shí)/計(jì)數(shù)器中，通過主控單元控制定時(shí)/計(jì)數(shù)器來進(jìn)行頻率檢測。此方案在不影響檢測精度的情況下簡化了硬件設(shè)計(jì)，并可以同時(shí)完成三路2MHz信號(hào)的檢測。

圖1 控制電路結(jié)構(gòu)圖

在傳感器的時(shí)序控制部分，分為傳感器氣室恒溫控制、富集器控制和微型采樣氣泵控制。恒溫控制是通過嵌入傳感器氣室中的數(shù)字溫度傳感器檢測得到實(shí)時(shí)溫度數(shù)據(jù)，經(jīng)過主控單元的采集運(yùn)算后控制安裝在氣室上的加熱片以150mA的小電流工作來穩(wěn)定氣室中的溫度。富集器是通過在室溫下較長時(shí)間的吸附后快速升溫解吸附來瞬時(shí)提高待測氣體的濃度，解吸時(shí)要求富集器升溫迅速，所以富集器中加熱絲的工作電流為750mA，使用主控單元來控制其工作狀態(tài)。

信息交互部分采用了型號(hào)為JHD1602的單色液晶顯示器作為傳感器的信息顯示器件，另外還設(shè)計(jì)有高亮度的LED燈和蜂鳴器作為濃度檢測結(jié)果的示警器件，以及用于控制傳感器工作模式的微動(dòng)按鍵。

3 測試結(jié)果與分析

聲表面波氣體探測器控制電路不僅可以實(shí)現(xiàn)傳感器的信號(hào)檢測與顯示、檢測結(jié)果的示警以及傳感器氣室溫度控制等功能，還可以通過調(diào)節(jié)控制參數(shù)來改變探測器的工作狀態(tài)，以測試探測器在不同工作條件下的性能差別。測試中主要通過改變微型采樣氣泵的氣流量、富集器的吸附時(shí)間和解吸附時(shí)間這三個(gè)對(duì)探測器影響作用明顯的參數(shù)來測試探測器的檢測性能。

試驗(yàn)中使用了北京匯博隆儀器有限公司生產(chǎn)的MT50-4J型動(dòng)態(tài)配氣裝置，檢測對(duì)象是甲基磷酸二甲脂(DMMP)，該物質(zhì)是常用的有機(jī)磷毒氣的模擬劑。將液態(tài)的DMMP通過鼓泡法產(chǎn)生的飽和DMMP蒸汽通過動(dòng)態(tài)配氣裝置與高純氮?dú)獍凑找欢ū壤♂尯蟮玫綔y試所需濃度。探測器中的聲表面波傳感器涂覆的敏感薄膜成分為聚甲基-{3-［2-羥基-4，6-二(三氟甲基)］苯基}-丙基硅氧烷［2］，是一種強(qiáng)氫鍵酸性敏感聚合物材料，對(duì)呈氫鍵堿性的神經(jīng)毒氣及其模擬劑能產(chǎn)生選擇性吸附作用。SAW傳感器的工作溫度設(shè)置為35℃，傳感器信號(hào)由石家莊無線電四廠生產(chǎn)的SS7200通用頻率計(jì)數(shù)器采集，并實(shí)時(shí)輸出和顯示在一臺(tái)微型計(jì)算機(jī)上。

3.1 富集器吸附時(shí)間的影響

富集器工作于“吸附-解吸附”雙時(shí)間段模式，從其工作原理可以看出:在吸附膜飽和之前，富集器的吸附時(shí)間越久，解吸附后氣流中敏感氣體的濃度也就越高。在低濃度的敏感氣體中吸附膜的飽和時(shí)間比較長，可以適當(dāng)延長吸附時(shí)間;在高濃度的敏感氣體中則需要注意控制吸附時(shí)間以避免吸附膜飽和后影響傳感器探測結(jié)果的準(zhǔn)確性。為了研究吸附時(shí)間對(duì)探測器靈敏度的影響，配制了濃度為13.7ppm的DMMP氣體，通過控制電路控制富集器的吸附時(shí)間分別為30秒、40秒以及60秒，得到的測試結(jié)果如圖2所示。SAW傳感器給出的峰高分別為87.5kHz、119.2kHz和176.7kHz，以30s吸附時(shí)間所產(chǎn)生的解吸峰高作為基準(zhǔn)，40s和60s的峰高分別增加了1.36倍和2.02倍，與時(shí)間的增加倍數(shù)相吻合。

圖2 吸附時(shí)間對(duì)探測器的影響

在60s吸附時(shí)間的測試中，探測器的響應(yīng)值在到達(dá)峰谷后開始緩慢回升。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因是因?yàn)樵谳^長吸附時(shí)間下，富集器內(nèi)部的吸附膜已經(jīng)吸附DMMP氣體至飽和狀態(tài)，多余的DMMP氣體未被富集器吸附便直接進(jìn)入了傳感器氣室內(nèi)，造成探測器對(duì)DMMP氣體產(chǎn)生響應(yīng)，輸出頻率值增加。

從峰高比的計(jì)算結(jié)果中不能直接反應(yīng)出60s吸附已經(jīng)達(dá)到了飽和，由此，采用了面積比的計(jì)算方法。解吸峰下積分面積代表了吸附氣體的總量，比單單比較峰高更為準(zhǔn)確。計(jì)算結(jié)果表明，3種吸附時(shí)間下解吸峰的面積比為1:1.33:1.76，吸附時(shí)間為60s時(shí)的解吸峰面積不及30s時(shí)的2倍，說明已經(jīng)飽和。

3.2 富集器解吸附時(shí)間的影響

富集器的解吸附時(shí)間也是影響富集器富集效率的一個(gè)重要因素。解吸附時(shí)間也需要選擇一個(gè)合適的值，過短的解吸時(shí)間會(huì)造成吸附膜解吸不充分，影響探測器的探測靈敏度，浪費(fèi)了探測器的性能優(yōu)勢;過長的解吸時(shí)間則會(huì)使得吸附膜瞬時(shí)溫升過高而損壞。

通過控制電路來控制富集器的加熱時(shí)間，所采用的富集器解吸附加熱絲電阻只有10歐姆，工作電流達(dá)到了0.7A，功率為5W。為了避免損壞吸附膜，本設(shè)計(jì)選擇了1s和2s這兩個(gè)解吸時(shí)間，分別測試了17.1ppm和13.7ppm兩種濃度吸附30s后不同的解吸時(shí)間對(duì)探測器性能的影響。測試結(jié)果如圖3所示。

圖3 解吸附時(shí)間對(duì)探測器性能的影響

由圖3的結(jié)果可見，對(duì)于17.1ppm和13.7ppm兩種濃度的DMMP，1s解吸附時(shí)間產(chǎn)生的響應(yīng)峰峰值分別為108.1kHz和39.3kHz，而2s解吸時(shí)間對(duì)應(yīng)的響應(yīng)峰峰值分別為161.7kHz和86.1kHz，同比分別增加了0.5倍和1.2倍。由此可見1s的解吸時(shí)間沒有使吸附膜解吸附完全，大大減小了探測器的響應(yīng)峰峰值。因此解吸附時(shí)間對(duì)探測器的響應(yīng)峰峰值有著很大的影響，合適的解吸附時(shí)間是完全發(fā)揮富集器富集性能以提高探測器靈敏度非常關(guān)鍵的一個(gè)因素。

3.3 氣體流量的影響

在加入預(yù)富集裝置后，通入聲表面波傳感器的氣流主要由微型采樣氣泵的抽氣速率決定。微樣氣泵的抽氣速率可以在一定范圍內(nèi)通過改變氣泵的供電電壓來調(diào)節(jié)。但在同樣的工作電壓下，微樣氣泵的抽氣速率根據(jù)阻尼的不同而不同。因此，在測試前使用質(zhì)量流量計(jì)對(duì)整個(gè)探測器氣路系統(tǒng)在工作條件下進(jìn)行流速測試，以確定微型氣泵工作時(shí)的準(zhǔn)確流速。針對(duì)17.1ppm的DMMP氣體，通過調(diào)節(jié)采樣氣泵的工作電壓測試了氣泵流速分別為155ccm/min、140ccm/min和110ccm/min時(shí)傳感器的響應(yīng)值，其中對(duì)應(yīng)的氣泵工作電壓分別為 +5.0V、+4.0V、+2.9V。測試結(jié)果如圖4所示。

通過計(jì)算可以得到在三種不同氣泵流速下探測器的平均響應(yīng)峰峰值分別為103.8kHz、85.0kHz、59.2kHz。由測試結(jié)果明顯可以看出:隨著采樣氣泵流速的降低，探測器的響應(yīng)峰峰值也隨之減小，而響應(yīng)的基線值卻有略微的增加。

在探測器中，不僅聲表面波傳感器會(huì)吸附敏感氣體，氣流管道壁上也會(huì)產(chǎn)生吸附現(xiàn)象。在氣流較小的情況下，氣流管道壁吸附的氣體較多，造成到達(dá)傳感器的敏感氣體濃度降低，傳感器的響應(yīng)峰峰值減小。而吸附在管道壁上的敏感氣體會(huì)由于緩慢解吸而延長傳感器的解吸時(shí)間，影響響應(yīng)峰值的尖銳程度。更主要的原因是氣室結(jié)構(gòu)的不合理，如圖5所示，作為參比通道的聲表面波器件并未與氣流管道相通［3］，使得即使采用差頻結(jié)構(gòu)的聲表面波氣體傳感器也不能抵消氣流變化產(chǎn)生的影響，導(dǎo)致在不同氣體流速下探測器的響應(yīng)基線值發(fā)生變化。在下一步工作中需要改進(jìn)氣室結(jié)構(gòu)，將參比與測量傳感器在氣路中貫通。

圖5 聲表面波傳感器氣室結(jié)構(gòu)

4 結(jié)束語

針對(duì)探測有機(jī)磷毒氣的聲表面波氣體探測器，設(shè)計(jì)了一套控制電路并且編寫了相應(yīng)的控制程序，實(shí)現(xiàn)了聲表面波氣體探測器的信號(hào)檢測、溫度控制、預(yù)富集裝置控制、信息顯示與探測結(jié)果示警等功能。通過該控制電路，可以對(duì)微型采樣氣泵的氣體流速、富集器裝置的吸附時(shí)間與解吸附時(shí)間進(jìn)行控制。通過調(diào)整電路的控制參數(shù)分別測試了不同的氣體流速、富集器的吸附時(shí)間與解吸附時(shí)間對(duì)聲表面波氣體探測器探測性能的影響，分析了造成影響的原因，為提高聲表面波氣體探測器的探測靈敏度提供了試驗(yàn)依據(jù)。

［1］ 左大偉，杜曉松，謝光忠，等.用于氣體檢測的聲表面波振蕩電路設(shè)計(jì)［J］.微處理機(jī)，2010(4):5-7.

［2］ Du Xiaosong，Wang Zhidong，Huang Jia，et al.A new polysiloxane coating on QCM sensor for DMMP vapor detection［J］.J Mater Sci，2009，44:5872-5876.

［3］ Grate J W，Rose-Pehrsson S L，Venezky D L，et al.Smart sensor system for trace organophosphorus and organosulfur vapor detection employing a temperature-controlled array of surface acoustic wave sensors，automated sample preconcentration，and pattern recognition［J］.Anal Chem，1993，65:1868-1881.